Степень измельчение растительного сырья
ГФ X рекомендует следующую степень измельчения:
1. Листья, цветки и травы не более 5 мм;
2. Стебли, кору, корневища, корни не более 3 мм;
3. Плоды и семена не более 0,5 мм;
4. Кожистые листья эвкалипта, толокнянки, брусники и др. не более 1 мм.
Для ряда видов растительного сырья установлена индивидуальная степень измельчения:
1. Коры дуба до 0,2 мм;
2. Листьев крапивы 0,25-0,5 мм;
3. Травы термопсиса 0,3-1 мм;
4. Листьев чабреца и красавки 0,5-1 мм;
5. Коры крушины 0,3-0,6 мм;
6. Корня солодки 2 мм;
7. Кукурузных рылец 10 мм.
Мелко измельчать растительное сырье нецелесообразно, так как будет много разрушенных клеток, из которых будут вымываться обременяющие извлечение вещества. Извлечения получаются мутными.
Крупно также измельчать нельзя, так как не будет достигаться в оптимальные режимы полнота извлечения веществ. Измельчать целесообразно изрезанием. Растирать растительное сырье не следует, так как много будет разрушенных клеток.
Количество экстрагента
Количество экстрагента определяется соотношением растительного сырья и воды при получении настоев и отваров. Водные извлечения из растительного сырья общего списка получают в соотношении 1:10. В соотношении 1:30 по ГФ X получают из травы горицвета, корневищ с корнями валерианы, травы ландыша, рожков спорыньи, корня истода. По ГФ XI – из горицвета и корневища с корнями валерианы.
В соотношении 1:400 готовят извлечения из растительного сырья списков А и Б.
Часть воды безвозвратно поглощается растительным сырьем, она рассчитывается с помощью коэффициента водопоглощения и восполняется.
Коэффициент водопоглощения показывает количество воды, удерживаемое 1,0 г растительного сырья после отжима его в перфорированном стакане инфундирки. Коэффициенты водопоглощения приводятся в таблицах. Если коэффициент водопоглощения для каких-то растений в таблице отсутствует, то:
1. Для коры, травы и цветков его берут 2;
2. Для корней и корневищ берут 1,5;
3. Для семян берут 3.
Дополнительное количество воды определяют умножением экстрагируемой навески растительного сырья на коэффициент водопоглощения. На этот объем увеличивается объем воды, указанный в рецепте.
Температура
Процесс извлечения ускоряется с повышением температуры. Но нагревать выше +100 °С не рекомендуется, так как в растениях многие вещества термолабильные и будут разрушаться. Получение настоев и отваров проводят на кипящей водяной бане (в инфундирном аппарате), где температура выше +100 °С не бывает.
Продолжительность извлечения (нагревания и охлаждения)
Из уравнения Фика следует, что количество извлекаемого вещества пропорционально времени извлечения. Однако нужно стремиться извлечь вещества быстрее, используя все факторы способствующие извлечению, чтобы меньше термолабильных веществ подверглось разрушению. При определении времени извлечения ориентируются на извлечение не всего комплекса веществ, а основной группы биологически активных веществ.
При объеме извлечения до 1 литра при получении настоев настаивают на кипящей водяной бане 15 минут, а при получении отваров настаивают 30 минут.
При объеме извлечения от 1 литра до 3 литров время настаивания увеличивают на 10 минут. При получении настоев настаивают
25 минут, а при получении отваров настаивают 40 минут.
При получении настоев охлаждают извлечение вместе с растительным сырьем при комнатной температуре 45 минут, а при получении отваров охлаждают 10 минут. Более продолжительное время при получении отваров не охлаждают, так как с одной стороны извлечение насыщается ненужными веществами (крахмалом, пектиновыми веществами), а с другой стороны выпадает в осадок часть нужных веществ (некоторые горечи, танногликозиды и другие).
Если в рецепте с настоем стоит пометка Cito! (быстро) или Statim! (немедленно), то настаивают на кипящей водяной бане 25 минут и искусственно охлаждают.
Гидродинамические условия
Настаивание на кипящей водяной бане при получении настоев и отваров проводят при периодическом помешивании.
Движущей силой процесса извлечения является разность концентрации веществ в растворе в растительном сырье и за его пределами, т.е. в воде. Чем больше разность концентраций, тем быстрее идет извлечение. Когда концентрация веществ в растительном сырье и воде выравнивается, то процесс извлечения прекращается.
При настаивании вокруг каждой частички растительного сырья образуется слой из извлеченных веществ, этот слой называется диффузионным пограничным слоем. Из этого слоя вещества медленно переходят в основную массу воды. При возрастании концентрации веществ в диффузионном пограничном слое он становится тормозом процесса извлечения, так как уменьшает движущую силу процесса извлечения. Перемешивание интенсифицирует конвективную диффузию, разрушает диффузионный пограничный слой и тем самым способствует более быстрому извлечению веществ из растительного сырья.
Источник
Степень измельчения сырья
Для различных видов сырья существует определенный оптимальный размер частиц, ниже которого измельчать материал нежелательно. По ГФ растительное сырье должно быть измельчено в соответствии с требованиями нормативных документов (см. статьи на лекарственное растительное сырье).
Правило 3
— для листьев, цветков, трав считают измельчение частиц не более 5 мм, исключение составляют листья толокнянки, эвкалипта, брусники — не более 1 мм;
— стебли, кора, корневища и корни измельчают до 3 мм;
— плоды и семена — не более 0,5 мм.
Сырье должно быть отсеяно от пыли, так как в воде балластные вещества набухают, масса будет склеиваться, обволакиваться воздухом и плохо смачиваться.
3. Соотношение сырья и экстрагента Правило 4
В соответствии с ГФ при отсутствии указаний в рецепте о количестве лекарственного растительного сырья настои и отвары готовят в соотношении 1:10,
— из корней алтея — 1:20;
— из травы горицвета, корневищ с корнями валерианы — 1:30;
— слизь семян льна — 1:30.
Извлечения из лекарственного растительного сырья, содержащего сильнодействующие вещества, готовят в соотношении 1:400.
Правило 5
Если в рецепте не указана концентрация, то используется стандартное соотношение, и дозы не проверяют. Если в рецепте указано соотношение, то дозы для ЛРС списка Б необходимо проверить.
Пример 2
Rp.: Decocti corticis Quercus 210 ml D.S. Полоскание (2 раза в день).
Так как соотношение не указано, а кора дуба не является сильнодействующим ЛРС, принимают соотношение, равное 1/10, т.е. должно быть взято 21 г коры дуба.
Правило 6
Рецептом предписывается количество готового извлечения, а не воды, необходимой для его получения.
Объем воды очищенной рассчитывают по формуле: объем извлечения + навеска ЛРС . коэффициент водопоглощения. Коэффициент водопоглощения (КВП) — количество извлечения, удерживаемое 1 г растительного сырья после его отжатия в перфорированном стакане инфундирки.
КВП ЛРС для наиболее часто применяемых видов сырья представлены в табл. 23.1.
Таблица 23.1.Коэффициенты водопоглощения лекарственного растительного средства
| Наименование сырья | Коэффициент, мл/г |
| Кора дуба | 2,0 |
| Кора калины | 2,0 |
| Кора крушины | 1,6 |
| Корни аира | 2,4 |
| Корни истода | 2,2 |
| Корни солодки | 1,7 |
| Корневища змеевика | 2.0 |
| Корневища с корнями валерианы | 2,9 |
| Корневища с корнями кровохлебки | 1,7 |
| Корневища лапчатки | 1,4 |
| Листья брусники | 1,5 |
| Листья крапивы | 1,8 |
| Листья мать-и-мачехи | 3,0 |
| Листья мяты | 2,4 |
| Листья подорожника | 2,8 |
| Листья сенны | 1,8 |
| Листья толокнянки | 1,4 |
| Листья шалфея | 3,3 |
| Плоды рябины | 1,5 |
| Плоды шиповника | 1,1 |
| Трава горицвета | 2,8 |
| Трава зверобоя | 1,6 |
| Трава ландыша | 2,5 |
| Трава полыни | 2,1 |
| Трава пустырника | 2,0 |
| Трава сушеницы | 2,2 |
| Трава хвоща полевого | 3,0 |
| Трава череды | 2,0 |
| Цветки липы | 3,4 |
| Цветки ромашки | 3,4 |
| Шишки хмеля | 3,2 |
Примечание.Если КВП для сырья отсутствует, рекомендуется использовать следующие значения:
— для корней и корневищ — 1,5 мл/г;
— для коры, травы и цветков — 2,0 мл/г;
— для семян — 3,0 мл/г;
— для брикетов — 2,3 мл/г.
Пример 3
Rp.: 1nlusi foliorum Menthae ех 20,0 — 200 ml
D.S. Полоскание 3 раза в день.
Воды очищенной для настаивания следует взять:
200 + (20,0 . 2,4) = 248 мл (2,4 — КВП листьев мяты).
Правило 7
ГФ требует после отжатия сырья измерить объем извлечения и добавить воду до предписанного объема извлечения после фильтрования через тот же слой фильтрующего материала.
Правило 8
При изготовлении водных извлечений из растительного сырья нельзя пользоваться концентратами солей и лекарственных веществ из бюреточной установки.
ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ ИЗВЛЕЧЕНИЙ ЛРС
В фармации приняты 2 вида извлечений из ЛРС (схема 23.1).
ЧАСТНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ ИЗВЛЕЧЕНИЙ
А. Сырье, содержащее алкалоиды
При изготовлении настоев из сырья, содержащего алкалоиды, к воде добавляют кислоту хлористоводородную в количестве, эквивалентном массе алкалоидов. Кислоту хлористоводородную берут в пересчете на чистый водорода хлорид.Введение кислоты приводит к образованию из труднорастворимых оснований алкалоидов хорошо растворимых солей. Режим и технология экстракции — по принятым правилам.
Исключение составляют рожки спорыньи, которые настаивают на водяной бане 30 мин, охлаждают искусственно, учитывая их термолабильность.
Пример 4
Rp.: Infusi herbae Thermopsidis 200 ml Natrii hydrocarbonatis 2,0, Liquoris Ammonii anisati 4 ml
Схема 23.1.Технология водных извлечений из ЛРС
Трава термопсиса относится к группе сильнодействующего лекарственного растительного сырья, поэтому в соответствии с указанием ГФ настой готовят в концентрации l:400, т.е. берут 0,5 г травы термопсиса. Трава термопсиса должна содержать не менее 1,5% алкалоидов. При использовании сырья с большим количеством действующих веществ (в нашем примере — 1,7% алкалоидов) навеска нестандартного сырья составляет: х = 0,5 . 1,5 : 1,7 = 0,44 г.
Кислота рассчитывается следующим образом:
1,7 — 100,0; х — 0,44; отсюда х = 0,0075 г.
В 0,44 г травы термопсиса содержится 0,0075 г алкалоидов, поэ- тому кислоты хлористо-водородной 0,83% следует взять 0,0075 г, или:
0,83 — 100 мл; 0,0075 — х, т.е.
х = 0,0075 . 100 : 0,83 = 0,9 мл (18 капель).
Воды для настаивания берут 200 мл (КВП не учитывают, так как травы меньше 1,0 г).
В инфундирный стакан помещают 0,44 г измельченной до 5 мм травы термопсиса, добавляют 200 мл воды очищенной и 18 капель раствора кислоты хлористо-водородной (1:10). Настаивают в инфундирном аппарате 15 мин и охлаждают 45 мин при периодическом помешивании. В охлажденном и процеженном настое растворяют 4,0 г натрия гидрокарбоната. Полученный раствор вновь процеживают и доводят водой до требуемого объема. Добавляют капли нашатырно-анисовые в центр флакона, осто- рожно взбалтывают. Оформляют флакон.
Источник
Определение подлинности, измельченности и примесей в ЛРС и ЛРП
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах (ОФС.1.5.3.0004.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в ЛРС и ЛРП
Взамен ст. ГФ ХI
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к определению подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах.
Термины и определения
Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.
Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.
Содержание примесей – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), характеризующий содержание в сырье/препарате допустимых примесей, попавших в сырье в процессе его заготовки, и выражающийся в процентах.
Общие положения
Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из средней пробы методом квартования в соответствии с требованиями ОФС «Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
Определение подлинности
Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или препарат.
Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья различных морфологических групп приведены в соответствующих ОФС («Листья», «Травы», «Кора», «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы», «Цветки», «Плоды», «Семена», «Почки»).
Определение измельченности
Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.
Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, приводят нормируемое значение частиц меньшего размера, определяемое с помощью сита. Размер отверстий сита и допустимая норма содержания частиц меньшего размера указаны в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат.
В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм.
Для измельченного лекарственного растительного сырья и порошка в фармакопейной статье или нормативной документации приводятся допустимые значения содержания частиц большего и меньшего размера, определяемые с помощью 2 сит, размер отверстий которых указан в фармакопейной статье или нормативной документации на анализируемый вид лекарственного растительного сырья.
В зависимости от морфологической группы измельченное лекарственное растительное сырье, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Для просеивания измельченного сырья, как правило, используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм. В ряде случаев, когда высушенное лекарственное растительное сырье/препарат имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм (ромашки цветки, мяты перечной листья, донника трава и др.).
Порошок это, как правило, лекарственное растительное сырье, измельченное до частиц размером не более 2 мм. Для просеивания порошка, как правило, используют верхнее сито с размером отверстий 2 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,18 мм.
Для цельного сырья количество частиц, проходящих сквозь сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.
Для измельченного сырья и порошка количество частиц, не проходящих сквозь верхнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %; количество частиц, проходящих сквозь нижнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.
Методика определения измельченности
Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.
Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.
Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.
Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.
Определение содержания примесей
Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов относят:
части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);
другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
органическую примесь (части других неядовитых растений);
минеральную примесь (земля, песок, камешки).
К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье или нормативной документации их недопустимой окраски).
Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или лекарственный растительный препарат.
Для порошка, как правило, определяют только минеральную примесь, так как определение других допустимых примесей затруднено.
Одновременно обращают внимание на наличие вредителей запасов в соответствии с требованиями ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».
Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и погрешностью ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.
Содержание каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по формуле:
m2 навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.
Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.
Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.
Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.
Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают её суммарное содержание по формуле (1).
Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.
По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 105 о С до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Содержание минеральной примеси рассчитывают по формуле (1).
Источник
