Содержание лекарственных веществ формула

3 Расчет количественного содержания лекарственных веществ в титриметрических методах анализа.

Для расчета количественного содержания веществ используется несколько формул в зависимости от вида титрования (прямое, обратное и заместительное).

При прямом и заместительном титровании для определения концентрации вещества (С) в процентах пользуются формулой:

V – количество титрованного раствора, израсходованного на титрование определяемого веществ (мл);

Tc – титр соответствия (г/мл);

K – поправочный коэффициент титранта;

a – навеска вещества в г или объем в мл лекарственной формы

В случае проведения контрольного опыта при прямом титровании концентрацию вещества определяют по формуле:

Vк.o – объем контрольного опыта

При обратном титровании используют два титранта, один из которых берется в избытке. Расчет выполняют по формуле:

V₁ – объем титранта, прибавленного в избытке;

V₂ – объем второго титрованного раствора, израсходованного на титрование избытка первого;

К₁ и К₂ – поправочные коэффициенты первого и второго титранта соответственно.

В ряде случаев при выполнении обратного титрования проводят контрольный опыт. Концентрацию определяемого вещества при этом вычисляют по формуле:

Vк.o – объем контрольного опыта;

V – объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого лекарственного вещества;

К– поправочный коэффициент второго титранта.

В случае разведения навески, взятой для анализа, концентрацию вещества в процентах можно вычислить, используя формулы:

Vм.к – объем разведенного раствора (объем мерной колбы);

Vn – объем взятый для анализа из разведенного раствора (объем пипетки).

В практике фармацевтического анализа очень часто встречается задача расчета предварительного объема (Vпр) титранта, который будет затрачен на титрование определенной навески препарата. Формулу для расчета Vпр получают из формул (8 -14) математически их преобразуя. Например, из формулы (8) получаем формулу:

Рассчитайте количественное содержание кальция хлорида, если 0,8241 г навески препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. На анализ взяли 25 мл полученного разведения, израсходовано на титрование 19,2 мл 0,05моль/л раствора трилона Б с К = 0,9931.

1 мл 0,05моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

Из условий задачи следует, что это прямое комплексонометрическое титрование с разведением. Следовательно, для расчетов используем формулу (12):

С = 19,2*0,01095*0,9931*100*100 = 101,34%

Рассчитайте количественное содержание лекарственной формы: раствор фенола 2% -200 мл, если на титрование 1 мл навески (разведение 10:100) методом обратной броматометрии израсходовано 1,30 мл 0,1моль/л раствора тиосульфата натрия с К = 1,00. На проведение контрольного опыта израсходовано 2,60 мл титранта 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

1 мл 0,1 моль/л калия бромата соответствует 0,001568 г фенола.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, для расчетов используем формулу (13):

С = (2,60-1,30)*1*0,001568*100*100 = 2,04%

Рассчитайте предварительный объем титранта 0,1 моль/л р-ра натрия тиосульфата при количественном определении (экспресс-анализ) лекарственной формы: р-р глюкозы 10% -150 мл методом обратной йодометрии, если навеска лекарственной формы равна 1 мл (разведение 1:10).Объем контрольного опыта равен 1,91 мл, поправочный коэффициент 1,0112.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г глюкозы.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, формулу для расчета Vпр получают из формулы (13) математически ее преобразуя:

V = 1,95 __ ___10* 1*1_______ = 0,85 мл

Источник

Фармацевтическая химия. Информация для студентов пятого курса

РАСЧЕТНЫЕ ЗАДАЧИ ПО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ХИМИИ И ФАРМАКОГНОЗИИ

(ПРИМЕРЫ И ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ)

В.Э. Цейликман. Заведующий кафедрой Биологической химии ГБОУ ВПО ЮУГМУ Минздрава России, доктор биологических наук, профессор.

Л.М. Рассохина. Декан фармацевтического факультета, доцент кафедры фармакологии ГБОУ ВПО ЮУГМУ Минздрава России.

В.А. Ушакова. Доцент Кафедры Фармации ГБОУ ВПО ЮУГМУ Минздрава России, кандидат фармацевтических наук.

Е.В. Симонян. Заведующий кафедрой Химии фармацевтического факультета ГБОУ ВПО ЮУГМУ Минздрава России, кандидат фармацевтических наук, доцент.

В учебно-методическом пособии подробно рассматриваются примеры выполнения типовых расчетов, охватывающих все стороны деятельности провизора-аналитика, приводятся задачи по фармацевтической химии и фармакогнозии для самостоятельного решения. Подбор задач позволяет освоить способы расчетов, используемых в титриметрических и физико-химических методах анализа, включенных в действующую нормативную документацию.

Учебно-методическое пособие «Расчетные задачи по фармацевтической химии и фармакогнозии» для студентов очной и заочной форм обучения составлено с учетом требований Федерального Государственного образовательного стандарта высшего профессионального образования по специальности фармация — 060301, утвержденного приказом Минобрнауки РФ № 38 от 17 января 2011 года.

Пособие предназначено для самостоятельной работы по фармакогнозии и фармацевтической химии для студентов очной и заочной формы обучения.

Учебное пособие утверждено на заседании Ученого Совета ГБОУ ВПО ЮУГМУ Минздрава России от протокол №

Учебному пособию присвоен гриф УС ГБОУ ВПО ЮУГМУ Минздрава России и рекомендовано для внутривузовского использования.

1 КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ (ВАРИАНТЫ РАСЧЕТА)

2 РАСЧЕТ СРЕДНИХ ТИТРОВ

3. СУММАРНОЕ ТИТРОВАНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

4 РАСЧЕТ УСЛОВНОГО ТИТРА

5 ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.

5.3.1 РАСЧЕТ ПО КАЛИБРОВОЧНОМУ ГРАФИКУ

5.3.2 РАСЧЕТ ПО УДЕЛЬНОМУ ПОКАЗАТЕЛЮ ПОГЛОЩЕНИЯ

5.3.3 РАСЧЕТ ПО СТАНДАРТНОМУ ОБРАЗЦУ

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ

6.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ И ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

6.2 МЕТОД ВЫСУШИВАНИЯ (ДЛЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ)

6.3 МЕТОД ФИШЕРА (ТИТРОВАНИЕ РЕАКТИВОМ К. ФИШЕРА)

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ И ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ

7.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

7.2 ПОТЕРЯ В МАССЕ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

8 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ

8.1 ЗАДАЧИ ПО ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА

8.2 ЗАДАЧИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЗОЛЫ, ПОТЕРИ В МАССЕ ПРИ ВЫСУШИВАНИИ И ВЛАГИ

8.3 ЗАДАЧИ ПО ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ (ВАРИАНТЫ РАСЧЕТА)

Для расчета теоретической навески пользуются формулой:

где а – масса навески лекарственного вещества, г;

V – оптимальный объем титрованного раствора, мл;

Т – титр-соответствие или титр рабочего раствора по определяемому веществу (Т В/А), г/мл;

К – поправочный коэффициент титрованного раствора (при расчете взят равным 1).

В качестве оптимального объема в НД принят объем титрованного раствора 20-25 мл, чтобы погрешность единичного титрования (0,05 мл) не превышала ±0,2% (0,05×100/25 = 0,2). Указанный объем позволяет использовать навески лекарственных веществ, погрешность взвешивания которых на аналитических весах находится в пределах 0,2% (0,0002 г×100/0,1 = 0,2).

ПРИМЕР: Рассчитайте навеску натрия хлорида (М_г 58,44), чтобы на титрование пошло 25 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К=1,01).

РЕШЕНИЕ: NaCl + AgNO₃® AgCl¯ + NaNO₃

Э(NaCl) = f_экв(NaCl)×М(NaCl) = М(NaCl) = 58,44 (г/моль)

а, г = V×K×T = 25×1,01×0,005844 = 0,14756 = 0,15

При использовании разведений с последующим взятием аликвоты навеску лекарственного вещества рассчитывают по формуле:

где n – кратность увеличения массы навески для достижения оптимального значения (чтобы погрешность взвешивания не превышала 0,2%).

ПРИМЕР: Рассчитайте навеску магния оксида (М_r 40,31), чтобы на титрование пошло 25 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б (К=0,99).

РЕШЕНИЕ: MgO + 2 HCl ® MgCl₂ + H₂O

Т В/А, г/мл = С (В)×М (А)/1000 = 0,05×40,31/1000 = 0,002016

а₁, г = V×K×T = 25×0,99×0,002016 = 0,049896 = 0,05

Для расчета теоретического объема, который должен пойти на титрование навески используют формулы.

ПРИМЕР: Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (К = 1,02), который пойдет на титрование навески натрия бромида (М_г 102,90) массой 0,1964 г.

РЕШЕНИЕ: NaBr + AgNO₃ ® AgBr¯ + NaNO₃

Э(NaBr) = f_экв(NaBr)×М(NaBr) = M(NaBr) = 102,90 (г/моль)

T AgNO₃/NaBr = N(AgNO₃)×Э(NaBr)/1000 = 0,1×102,90/1000 = 0,01029 (г/мл)

ПРИМЕР: Рассчитайте объем 0,05 моль/л раствора трилона Б (К = =0,98), который пойдет на титрование аликвоты объемом 25 мл (V_а), если навеску магния оксида массой 0,5042 г (а) обработали соответствующим образом и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл (W). 1,0 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,002016 г магния оксида.

РЕШЕНИЕ:

Количественное определение лекарственных веществ согласно НД проводят различными вариантами титрования – прямым, обратным, заместительным (косвенным). Часто проводится контрольный опыт на индикатор или титрованный раствор. Эти особенности учитываются при расчете содержания действующего вещества в анализируемом образце (g, %).

При прямом титровании и отсутствии контрольного опыта на индикатор содержание действующего вещества рассчитывают по формуле:

где V – объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, мл;

K – поправочный коэффициент титрованного раствора;

Т – титр рабочего раствора по определяемому веществу, г/мл;

а – масса навески анализируемого вещества, взятая на анализ, г.

При прямом титровании и проведении контрольного опыта на индикатор содержание действующего вещества (g, %) рассчитывают по формуле:

где V₁;V₂ – соответственно объемы титрованного раствора, израсходованные на титрование анализируемого вещества и контрольного опыта, мл.

При использовании варианта обратного титрования без контрольного опыта содержание действующего вещества (g, %) рассчитывают по формуле:

где V₁; V₂ – соответственно объемы титрованных растворов, взятого в избытке и затраченного на титрование, мл;

К₁; К₂ – соответственно поправочные коэффициенты использованных титрованных растворов.

При использовании варианта обратного титрования с проведением контрольного опыта на титрованные растворы (обычно методы редоксметрии, такие как броматометрия, иодхлорметрия и другие), содержание действующего вещества (g, %) рассчитывают по формуле:

где V₁; V₂ – соответственно объем титрованного раствора, пошедший на титрование в опыте и контрольном опыте, мл.

При использовании заместительного (косвенного) титрования содержание действующего вещества (g, %) рассчитывают также, как и при прямом варианте титрования. В этом случае титр соответствие (Т В/А) рассчитывают не по титруемому заместителю, а по определяемому веществу.

В случае прямого титрования в аликвоте (без контрольного опыта) формула (5) преобразуется следующим образом:

Остальные формулы преобразуются аналогично.

Наряду с титриметрическими для количественного определения некоторых лекарственных веществ используется метод гравиметрии. Содержание лекарственного вещества (g, %) при использовании метода гравиметрии рассчитывают по формуле:

где а₂ – масса осадка (гравиметрическая форма), высушенного до постоянного значения, г;

а₁ – навеска лекарственного вещества, взятая на анализ, г;

F – фактор пересчета или гравиметрический фактор (численные значения приводят в соответствующих ФС).

Фактор пересчета (F) рассчитывают по формуле:

где М₁ – молярная масса определяемого лекарственного вещества, г/моль; М₂ – молярная масса гравиметрической формы, г/моль.

Навески ГЛФ или лекарственной формы индивидуального изготовления для количественного определения действующих веществ, приведенные в НД, рассчитаны по формуле:

где а – навеска лекарственной формы, г или мл;

V – оптимальный объем титрованного раствора, мл;

Т – титр рабочего раствора по определяемому веществу, г/мл;

К – поправочный коэффициент титрованного раствора (при расчетах принимают равным 1);

b – содержание определяемого лекарственного вещества в ГЛФ по прописи, г;

Р – масса или объем лекарственной формы по прописи, г или мл.

В ряде случаев, как и при анализе индивидуальных лекарственных веществ, приходится кратно увеличивать рассчитанную навеску для достижения достаточной точности ее отвешивания или отмеривания. Формула расчета навески лекарственной формы в этом случае:

В нормативной документации (ГФ, ФС, ФСП, НД и др.) приведены методики количественного определения ингредиентов лекарственных форм и оптимальные массы навески (объема), которые должны использоваться при выполнении анализа. Поэтому провизор-аналитик обычно использует формулы для предварительного расчета объема титранта при заданной величине массы навески (объема), преобразовав их соответствующим образом:

В случае прямого титрования лекарственного вещества в ГЛФ и лекарственной форме индивидуального изготовления и отсутствия контрольного опыта на индикатор или титрованный раствор содержание действующего вещества (g, г) рассчитывают по формуле:

где Р — масса или объем ГЛФ, г или мл.

Р — соответственно равняется в случае анализа:

таблеток без оболочки – средней массе одной таблетки (определяется взвешиванием на аналитических весах 20 таблеток и делением полученной массы на 20);

таблеток, покрытых оболочкой, – средней массе одной таблетки или массе одной таблетки (в зависимости от указаний ФС, ФСП, НД), г;

растворов для инъекций – 1 мл инъекционного раствора, независимо от номинального объема ампулы;

растворов для инфузий – 100 мл раствора;

суппозиториев – средней массе суппозитория, г;

мазей – 100 г мази или 1 г мази (в зависимости от указаний ФС, ФСП, НД);

гранул – 100 г массы гранул (массовая доля, %);

капель глазных – номинальному объему флакона, мл;

сиропов – массе или объему одной дозы сиропа на прием (г или мл) или массе сиропа во флаконе (г) (в зависимости от указаний ФС, ФСП, НД).

В случае обратного, заместительного титрования с использованием контрольного опыта на индикатор или тированный раствор и т.д. формула преобразуется аналогичным образом.

2. РАСЧЕТ СРЕДНИХ ТИТРОВ

Если два вещества, входящие в состав лекарственной формы, титруются одним и тем же титрованным раствором, а метод для раздельного определения одного из них отсутствует – допускается расчет суммарного содержания компонентов по среднему ориентировочному титру, вычисление которого при одинаковом содержании определяемых веществ осуществляется путем деления суммы титров каждого компонента на их число.

Анализируемая лекарственная форма:

Калия бромида по 4,0

Сумму бромидов определяют меркуриметрически и рассчитывают по среднему титру. Титр (по 0,1 моль/л раствору нитрата ртути) натрия бромида равен 0,01029, калия бромида – 0,0119. Средний титр рассчитывается по формуле:

При расходе на 1 мл лекарственной формы 3,6 мл титрованного раствора нитрата ртути, содержание суммы бромидов составило:

При различных количественных соотношениях компонентов средний ориентировочный титр рассчитывают следующим образом: перемножают дозу каждого ингредиента на его титр, произведения складывают и полученную сумму делят на сумму массы доз этих веществ.

Анализируемая лекарственная форма:

Натрия бромида 6,0

Калия бромида 4,0

Расчет ориентировочного титра:

Если молекулярные массы определяемых веществ отличаются значительно, средний ориентировочный титр рассчитывают по формуле:

б — прописанная масса первого компонента, г;

Т₁ — титр первого компонента, г/мл;

в — прописанная масса второго компонента, г;

Т₂ — титр второго компонента, г/мл.

Анализируемая лекарственная форма:

Тиамина бромида 0,002 М. м 435

Кислоты никотиновой 0,001 М. м 123

Раствора натрия хлорида 0,9% — 10,0

Суммарное содержание никотиновой кислоты и тиамина бромида определяют титрованием 0,01 моль/л раствором натрия гидроксида и рассчитывают по среднему ориентировочному титру:

3. СУММАРНОЕ ТИТРОВАНИЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ

Если суммарное и последующее раздельное титрование ингредиентов проводится титрованными растворами равной концентрации в одной и той же или в равной навеске, то содержание второго ингредиента рассчитывают по формуле:

где V₁; V₂ – соответственно объемы титрованных растворов, израсходованные нa раздельное титрование одного из ингредиентов и суммарное титрование обоих ингредиентов, мл;

К₁; К₂ – поправочные коэффициенты соответствующих титрованных растворов.

Если раздельное титрование ведется в той же или равной навеске, но титрованным раствором другой концентрации, то в формулу вносят изменения для приведения титрованных растворов к одной концентрации:

где C₁; C₂ – соответственно концентрации используемых титрованных растворов.

Если суммарное и раздельное титрование ингредиентов ведется в навесках разной величины, а концентрации титрованных растворов одинаковы, то содержание второго ингредиента (g₂, г) рассчитывают по формуле:

где а₁; а₂ – соответственно величина навесок (объемов), взятых для раздельного и суммарного титрования ингредиентов анализируемой лекарственной формы, г или мл.

Если суммарное и раздельное титрование ингредиентов ведется в навесках разной величины и растворами разной концентрации, то содержание второго ингредиента (g₂, г) рассчитывают по формуле:

где С₁; С₂ — соответственно концентрация используемых титрованных растворов (нормальная или молярная), н., г/моль, г/моль УЧ.

Если суммарное титрование ведется в одной навеске титрованными растворами равной концентрации, но величина фактора эквивалентности (f_экв), а, следовательно, и молярная масса эквивалента одного из ингредиентов различна в используемых методах, то содержание второго ингредиента (g₂,г) рассчитывают по формуле:

где f₁; f₂ – соответственно факторы эквивалентности определяемого вещества в используемых способах количественного определения;

Э₁; Э₂ – соответственно молярные массы эквивалентов определяемого вещества в используемых способах количественного определения, г/моль.

Если суммарное титрование ведется в разных по величине навесках и при этом концентрация титрованных растворов и величина факторов эквивалентности ингредиентов различны, содержание второго ингредиента (g₂, г) рассчитывают по формуле:

4 РАСЧЕТ УСЛОВНОГО ТИТРА

В ряде случаев при расчетах количественного содержания действующих веществ в лекарственных формах пользуются условным титром. Такая необходимость возникает, когда анализируемое лекарственное вещество представляет собой смесь, состоящую из двух компонентов (кофеин-бензоат натрия, эуфиллин). Содержание каждого компонента этих соединений регламентируется требованиями НД. Количественное определение кофеин-бензоата натрия и эуфиллина в лекарственных формах обычно проводится по тому из двух компонентов, на который не влияют сопутствующие ингредиенты.

Условный титр (Т_усл) рассчитывают по формуле:

где Т_усл – титр соответствие ингредиента, по которому ведется количественное определение указанных соединений в анализируемой лекарственной форме, г/мл;

w – фактическое содержание ингредиента (найдено экспериментально) или средний предел его содержания в лекарственном веществе согласно НД, %.

5 ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.

5.1 ПОЛЯРИМЕТРИЯ

а) Рассчитать удельное вращение 10% раствора глюкозы, если угол вращения равен +5,2˚, толщина слоя 1 дм.

Для веществ, находящихся в растворе, величину удельного вращения находят по формуле (ГФ XI, вып. 1, С. 31.):

где: α – измеренный угол вращения в градусах;

l — толщина слоя в дециметрах;

С – концентрация раствора, измеренная в граммах веществ на 100 мл раствора.

Подставив данные в формулу, получаем:

б) Рассчитать концентрацию раствора глюкозы по следующим данным: показатель преломления испытуемого раствора (n) = 1,340, показатель преломления воды (n₀) = 1,333. Фактор безводной глюкозы (F) для всех концентраций = 0,00142.

Рефрактометрия основана на принципе аддитивности, т.е. суммарности показателей преломления воды и растворенных веществ. Поэтому:

Т.к. n = F · C%, то зависимость показателя преломления от концентрации вещества в процентах выражается формулой:

где: n – показатель преломления раствора;

n₀ – показатель преломления растворителя (воды);

F — фактор, т.е. величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации вещества на 1% (значение F устанавливается экспериментально).

Так, для всех концентраций растворов глюкозы величина прироста показателя преломления (F) одинакова и равна 0,00142, считая на безводную глюкозу.

Примечание: Если ФС требует дать концентрацию глюкозы в г/мл (в растворах для инъекций), расчетная формула принимает вид:

5.2 РЕФРАКТОМЕТРИЯ

Для определения содержания действующих веществ в концентратах и полуфабрикатах на рефрактометре измеряют показатель преломления раствора и растворителя. Концентрацию исследуемого вещества в растворе (C,%) рассчитывают по фактору показателя преломления по формуле:

где n – показатель преломления раствора;

n₀ –показатель преломления растворителя (воды) при той же температуре;

С – концентрация раствора, %;

F – фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1% (определяется экспериментально для каждого вещества)

На практике для анализа порошков, содержащих два и более компонентов, чаще всего используют сочетание рефрактометрического и титриметрических методов. Этот вариант предполагает приготовление раствора анализируемого порошка в массо-объемной концентрации, определение показателя преломления полученного раствора (n) и использованного растворителя (n₀). Затем определяют каким-либо титриметрическим методом количественное содержание одного компонента или более, в зависимости от состава, отдавая предпочтение самому простейшему методу, позволяющему проводить определение в присутствии остальных ингредиентов без отделения. Количественное содержание второго компонента (g₂, г) в граммах в пересчете на среднюю массу порошка по прописи (Р) рассчитывают по формуле, одновременно переводя найденное значение первого ингредиента (g₁, г) из массового выражения в процентное (С₁,%):

где С₁ – концентрация сопутствующего ингредиента, найденная титриметрическим методом, в пересчете на массовую или массо-объемную концентрацию, %;

F₁; F₂ – соответственно факторы показателей преломления сопутствующего и анализируемого веществ при используемой концентрации;

а – навеска смеси, взятая для приготовления анализируемого раствора, г;

g₁ – содержание сопутствующего ингредиента в средней массе порошка, найденное титриметрическим методом, г;

V – объем раствора или растворителя, взятый для приготовления анализируемого раствора, мл.

ПРИМЕР: Рассчитайте содержание ингредиентов порошка состава: Кислоты аскорбиновой 0,1; Глюкозы 0,5, если на титрование кислоты аскорбиновой (M_r 176,13) в навеске массой 0,05 г (а₁) израсходовано 4,25 мл (V₁) 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=1,01), а показатель преломления раствора, полученного растворением в 2,0 мл (V₂) воды навески массой 0,3 г (а₂) – 1,3544.

Фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой (F₁) – 0,00160; безводной глюкозы (F₂) – 0,00142. Показатель преломления воды – 1,333.

РЕШЕНИЕ: По результатам титрования нужно рассчитать содержание кислоты аскорбиновой (g₁, г) в пересчете на массу порошка по прописи (Р). Фактор эквивалентности (f) кислоты аскорбиновой в методе нейтрализации равен 1, молярная масса эквивалента – М (А).

Титр натрия гидроксида по кислоте аскорбиновой (Т В/А):

Т В/А = N(В)× Э(А)/1000 = 176,13× 0,1/1000 = 0,0176 (г/мл).

Затем рассчитывают концентрацию кислоты аскорбиновой (С₁) в приготовленном для рефрактометрии растворе по формуле:

Содержание глюкозы (g₂, г) в пересчете на массу порошка по прописи равно:

В случае рефрактометрического определения многокомпонентных порошков методика определения аналогична вышеописанной, но формула расчета концентрации вещества, определяемого методом рефрактометрии, несколько усложняется:

где С₁; С₂; . С_n – концентрации соответствующих веществ, определенные химическим методом, в пересчете на приготовленный для анализа раствор, %; F₁; F₂; . F_n – соответственно факторы показателей преломления сопутствующих веществ при концентрации С₁; С₂; . С_n. Остальные обозначения указаны выше.

5.3 ФОТОМЕТРИЯ

Для количественного определения лекарственных веществ в субстанции или однокомпонентных лекарственных формах используют три способа расчета:

¨ по калибровочному графику;

¨ по значению удельного или молярного показателей поглощения;

¨ по оптической плотности раствора стандартного образца.

5.3.1 РАСЧЕТ ПО КАЛИБРОВОЧНОМУ ГРАФИКУ.

ПРИМЕР: Определите содержание рибофлавина в порошках состава: Рибофлавина 0,005, Сахара 0,1 методом фотоколориметрии по следующей методике, используя способ расчета по калибровочному графику.

Методика: 0,02 г (a₁) порошка (точная навеска) растворяют в 10,0 мл (W₁) воды при нагревании на водяной бане. После охлаждения к 1,0 мл (V) раствора прибавляют 9,0 мл (W₂) воды, измеряют оптическую плотность полученного раствора (А_х) на фотоэлектроколориметре при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно воды.

Приготовление стандартного раствора: 0,0100 г (а₂) рибофлавина, соответствующего требованиям ФС, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250,0 мл (W₃) при нагревании на водяной бане. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки (1,0 мл стандартного раствора содержит 0,00004 г рибофлавина).

Построение калибровочного графика: в колбы вносят соответственно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл (V_i) стандартного раствора, доводят объем раствора водой до 10,0 мл (W₄), измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 445 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм относительно воды.

С_ст, 10 -6 г/мл; 10 -4 %; 10 -5 г/10 мл

РЕШЕНИЕ: По указанной методике готовят анализируемый раствор и

серию стандартных разведений.

Рисунок — 1. Калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора РСО рибофлавина

Значения оптической плотности анализируемого раствора (А_х) составило 0,48, для серии стандартных разведений – соответственно 0,09; 0,18; 0,27; 0,36; 0,45; 0,54. По полученным значениям оптических плотностей стандартных разведений строят калибровочный график (рисунок 1).

Следует иметь в виду, что концентрацию стандартных растворов можно выражать по-разному: в г/мл; в г/10 мл; в %, в зависимости от удобства расчета.

Например, концентрация стандартного раствора рибофлавина в г/10 мл равна:

Концентрация того же раствора в г/мл и процентах соответственно равна:

Пользуясь калибровочным графиком и измеренным значением оптической плотности анализируемого раствора (А_х), находят концентрацию стандартного раствора (С_х), имеющего такое же значение оптической плотности. Найденное значение C_x (соответственно в желаемых единицах измерения – г/мл; %; г/10 мл) пересчитывают на массу порошка по прописи (Р) по формуле 3.25:

где C_х – концентрация стандартного раствора, имеющего такое жe значение оптической плотности, что и анализируемый раствор (найдена по калибровочному графику), г/мл, %, г/10 мл;

W₁; W₂ – соответственно объемы мерных колб, использованных для приготовления анализируемого раствора, мл;

V – объем аликвоты анализируемого раствора, взятый для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

a₁ – навеска лекарственной формы, взятая на анализ, г;

Р – масса (объем) лекарственной формы по прописи, г или мл.

Если C_x выражена в г/мл, то g равно:

Если C_x выражена в процентах, то g равно:

Если C_x выражена в г/10 мл, то g равно:

5.3.2 РАСЧЕТ ПО УДЕЛЬНОМУ ПОКАЗАТЕЛЮ ПОГЛОЩЕНИЯ

В случае количественного определения индивидуального лекарственного вещества фотометрическим методом на основе использования способа расчета по удельному показателю поглощения содержание (g, %) рассчитывают по формуле:

где А_х – оптическая плотность фотометрируемого раствора;

W₁;W₂ – объемы мерных колб, использованных для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

V – объем аликвоты исходного раствора, взятый для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

а – навеска анализируемого образца, взятая для приготовления исходного раствора, г;

l – толщина кюветы, см.

ПРИМЕР: Рассчитайте содержание фурадонина (g, %), если точную навеску анализируемого образца массой 0,0986 г (а) внесли в мерную колбу вместимостью 100,0 мл (W₁), добавили 2,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. После растворения довели водой до метки. 0,6 мл (V) полученного раствора довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (W₂).

Оптическая плотность испытуемого раствора, измеренная на спектрофотометре при длине волны 360 нм (или на фотоэлектроколориметре при фиолетовом светофильтре) в кювете с толщиной слоя (l) 1,0 см относительно воды, составила 0,274 (А_х).Удельный показатель поглощения ( ) раствора фурадонина-стандарта в тех же условиях равен 466,7.

РЕШЕНИЕ:

Учитывая схему разведения, содержание фурадонина в анализируемом образце (g, %) равно:

5.3.3 РАСЧЕТ ПО СТАНДАРТНОМУ ОБРАЗЦУ

Способ расчета по стандарту основан на использовании следующей зависимости оптической плотности анализируемого (А_х) и стандартного образца (А_ст):

Преобразование указанной системы уравнений приводит к соотношению:

Содержание действующего вещества в субстанции (g, %) рассчитывают, при наличии разведений, в зависимости от способа выражения концентрации стандартного раствора по формулам:

1) если концентрация фотометрируемого раствора стандартного образца выражена в г/мл:

где А_х; А_ст – соответственно оптическая плотность анализируемого и стандартного раствора;

W₁; W₂ – объемы мерных колб, использованных для приготовления анализируемого раствора, мл;

а – величина навески испытуемого образца, взятая на анализ, г;

V – объем аликвоты, взятый для приготовления фотометрируемого раствора, мл;

2) если концентрация фотометрируемого раствора стандартного образца выражена в процентах:

3) если концентрация фотометрируемого раствора стандартного образца выражена в г/W, мл :

4) если фотометрируемые растворы анализируемого вещества и стандартного образца приготовлены по аналогичной схеме и концентрация исходного раствора стандартного образца (С_ст) выражена в процентах, то содержание испытуемого вещества (g,%) рассчитывают по формуле:

¨ Содержание действующих веществ в готовых лекарственных формах или лекарственных формах индивидуального изготовления (g,г) рассчитывают в пересчете на массу (Р) лекарственной формы по прописи.

6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ И ВОДЫ

6.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ И ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Влажность — один из важнейших показателей доброкачественности лекарственного растительного сырья (ЛРС), влияющий на состояние сырья и на содержание действующих веществ. Для установления влажности используют вторую аналитическую пробу. Под влажностью понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы. Летучие вещества представлены преимущественно компонентами эфирных масел, а также некоторыми другими соединениями, которые при температуре определения (100-105°С) переходят в газообразное состояние и улетучиваются из ЛРС. Масса считается постоянной, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин. высушивания и 30 мин. охлаждения не превышает 0,01 г. Время первого высушивания зависит от морфологической группы сырья. Так, для листьев, трав и цветков первое взвешивание проводят через 2 часа, а плодов, семян, коры, корней, корневищ и т.п. — через 3 часа. В зависимости от точности определения выделяют влажность «товароведческую» и «аналитическую».

«Товароведческую» влажность используют для установления доброкачественности ЛРС и соответствия его требованиям НД по рассматриваемому показателю (раздел «Числовые показатели» частной ФС на данный вид ЛРС). Для определения «товароведческой» влажности берут навеску ЛРС массой 3 — 5 г, взвешивание проводят с точностью ±0,01 г.

«Аналитическую» влажность используют при пересчете содержания действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье. Для определения «Аналитической» влажности берут навеску ЛРС массой 1-2 г (точная навеска), взвешивание проводят с точностью ±0,0001 г.

Окончательный результат рассчитывают как среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных с точностью до 0,1%. Между результатами двух параллельных определений допускается расхождение не более 0,5%.

ПРИМЕР: При определении влажности в цветках боярышника методом высушивания масса бюкса – 12,4164 г (m₀). Масса бюкса с цветками боярышника до высушивания составила 14,3264 г (m₁), после высушивания: первое взвешивание – 14,0596 г, второе взвешивание – 14,0594 г (m₂). Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 14,0%).

РЕШЕНИЕ:

Заключение: Цветки боярышника соответствуют требованиям ФС по показателю: влажность.

ПРИМЕР: Соответствует ли масло кориандровое требованиям ФС по содержанию воды (не более 0,5%), если для ее определения методом дистилляции была взята навеска массой 50,0000 г (а). Объем воды в градуированной пробирке приемника составил 0,225 (V).

РЕШЕНИЕ:

Заключение: Масло кориандровое соответствует требованиям ФС по показателю: содержание воды.

ПРИМЕР: При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 10,05 г (m). Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,300 мл (V). Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12% (W). Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

РЕШЕНИЕ:

Заключение: Плоды фенхеля соответствуют требованиям ФС по показателю: содержание эфирного масла.

6.2 МЕТОД ВЫСУШИВАНИЯ (ДЛЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ)

Содержание летучих веществ и воды (g, %) при определении методом высушивания (потеря в массе при высушивании) рассчитывают по формуле:

где m₀ – масса пустого бюкса, предварительно высушенного до постоянного значения, г;

m₁ – масса бюкса с навеской испытуемого объекта до высушивания, г;

m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания до постоянной величины, г.

ПРИМЕР: Соответствует ли потеря в массе при высушивании кальция лактата требованиям ФС (не более 30%), если масса бюкса 21,3782 г (m₀), масса бюкса с навеской вещества до высушивания 21,9772 г (m₁), масса бюкса с навеской после высушивания: первое взвешивание — 21,8115 г, второе взвешивание — 21,8105 г, третье взвешивание – 21,8102 г (m₂).

РЕШЕНИЕ: Кальция лактат высушен до постоянной массы (разница в массе бюкса с навеской вещества после высушивания при втором и третьем взвешивании не превышает 0,0005 г: 21,8105 — 21,8102 = 0,0003 г). Потеря в массе при высушивании равна:

Заключение: (соответствует ФС)

6.3 МЕТОД ФИШЕРА (ТИТРОВАНИЕ РЕАКТИВОМ К. ФИШЕРА) — используется для определения воды в органических и неорганических веществах, подвергающихся гидролизу под воздействием повышенной температуры. Метод характеризуется высокой точностью, скоростью выполнения, возможностью определять гигроскопическую и кристаллизационную воду.

Содержание воды (g, %) в лекарственных веществах при определении методом Фишера рассчитывают по формуле:

где V₁; V₂ – объем реактива Фишера, израсходованный соответственно на титрование основного и контрольного опыта, мл;

Т – титр реактива Фишера (устанавливают каждый раз перед употреблением; 1 мл реактива соответствует приблизительно 0,004 г воды), г/мл;

а – навеска лекарственного вещества, взятая на анализ, г.

ПРИМЕР: При определении воды в этилморфина гидрохлориде по методу Фишера на титрование навески массой 0,5012 г израсходовано 11,80 мл реактива. Рассчитайте содержание воды в анализируемом образце, если при установке титра реактива Фишера на титрование точной навески воды массой 0,04085 г пошло 10,4 мл указанного реактива, контрольного опыта – 0,2 мл. Соответствует ли содержание воды в этилморфина гидрохлориде требованиям ФС (не более 9,5%)?

РЕШЕНИЕ: Предварительно рассчитывают титр реактива Фишера (Т, г/мл) по результатам титрования воды по формуле:

где а – навеска воды, использованная для установки титра реактива, г;

V₁,V₂ – соответственно объем реактива Фишера, пошедший на титрование воды и контрольного опыта, мл.

Содержание воды (g, %) в этилморфина гидрохлориде равно:

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ И ОСТАТКА ПОСЛЕ ПРОКАЛИВАНИЯ

7.1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ

Зола — один из показателей доброкачественности ЛРС, под которым понимают несгораемый остаток минеральных веществ после сжигания навески ЛРС и последующего прокаливания остатка до постоянной массы. Для установления содержания золы используют третью аналитическую пробу. Зола общая – это сумма минеральных веществ, которые первоначально содержались в производящем растении, и минеральных веществ, попавших в сырье из окружающей среды (пыль, песок, земля и т.д.). Методика определения золы общей состоит из нескольких этапов. Навеску измельченного ЛРС (3 — 5 г) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый (кварцевый, платиновый) тигель. Сырье в тигле осторожно сжигают («озоляют») на слабом огне, после чего помещают в муфельную печь и прокаливают до постоянной массы при температуре около 500°С. Взвешивание тигля с золой проводят после предварительного охлаждения сначала на воздухе (около 5 мин.), а затем — в эксикаторе в течение 30 мин.

ПРИМЕР: Рассчитайте содержание общей золы в траве пустырника, если масса тигля – 17,8455 г (m₀), навеска травы пустырника – 2,0085 г (а). Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 18,0633 г; второе взвешивание – 18,0631 г (m₂). Влажность травы пустырника – 9,0% (W). Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 12,0%)?

РЕШЕНИЕ:

Заключение: Трава пустырника соответствует требованиям ФС по показателю: содержание общей золы.

7.2 ПОТЕРЯ В МАССЕ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Потерю в массе при прокаливании (g, %) рассчитывают по формуле:

где m₁, m₂ – соответственно масса тигля с навеской лекарственного вещества до и после прокаливания, г;

m₀ – масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г.

ПРИМЕР: Соответствует ли белая глина требованиям ФС по показателю «Потеря в массе при прокаливании» (не более 15%), если масса тигля с навеской испытуемого вещества до прокаливания (m₁) – 24,3682 г, после прокаливания (m₂) – 24,1991 г? Масса тигля (m₀) – 23,2876 г.

РЕШЕНИЕ:

Заключение: соответствует ФС.

8 ЗАДАЧИ ДЛЯ САМОСТОЯТЕЛЬНОГО РЕШЕНИЯ

8.1 ЗАДАЧИ ПО ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1. Рассчитайте содержание резорцина (Мг=110,11), если навеску вещества 0,1537г поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели объем раствора до метки, взяли аликвоту 20 мл, к ней добавили 0,1 моль/л раствора бромата калия, бромид калия, серную кислоту, йодид калия. На титрование выделившегося йода израсходовано 22,34 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия (К=1). На титрование контрольного опыта израсходовано 39,1 мл 0,1 моль/л раствора
тиосульфата натрия (К=1). Приведите схему химической реакции, укажите
индикатор.

2. Рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия (К=1), который израсходуется на титрование навески резорцина (Мг=110,11) 0,1782 г, с учетом того, что навеску поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели объем раствора до метки, взяли аликвоту 20 мл. На титрование контрольного опыта израсходовано 39,3 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия (К=1). Приведите схему химической реакции, укажите индикатор

3. Рассчитайте навеску резорцина (Mr = 110,11), чтобы на ее титрование израсходовалось 28,9 мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия (К=1). В расчетах учтите, что навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, на титрование берут аликвоту — 20 мл. В контрольном опыте израсходовано 39,8мл 0,1 моль/л раствора тиосульфата натрия (К=1).

4. Приведите уравнения реакций количественного определения натрия бензоата (М=144,11 г/моль) методом ацидиметрии в водно – эфирной среде. Укажите название и формулу индикатора, переход окраски в точке конца титрования. Появните необходимость добавления эфира в реакционную среду. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску натрия бензоата, чтобы на титрование было затрачено 20,0 мл 0,5 моль/л раствора хлористоводородной кислоты (К=1,02).

5. Приведите уравнения реакций количественного определения кислоты ацетилсалициловой (М=180,16 г/моль) методом нейтрализации в этаноле. Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в конечной точке титрования). Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание кислоты ацетилсалициловой в анализируемом образце, если на титрование навески массой 0,5012 г пошло 27,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (К=0,99).

6. Приведите уравнения реакций количественного определения кислоты салициловой (М=138,12 г/моль) методом нейтрализации (ФС), молярную массу эквивалента, индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования). Рассчитайте навеску кислоты салициловой, чтобы на титрование пошло 25 мл 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида. Как и почему проводят нейтрализацию этанола? Когда вносят анализируемое вещество в растворитель?

7. Приведите уравнения реакций количественного определения натрия салицилата (М=160,12 г/моль) методом ацидиметрии в неводной среде. Укажите название и формулу индикатора, переход окраски в точке конца титрования. Рассчитайте содержание натрия салицилата в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 0,09952 г затрачено 6,1 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (К=1,02). Потеря в массе при высушивании натрия салицилата 0,3%.

8. Приведите уравнения реакций количественного определения оксафенамида (осальмида) (М=229,93 г/моль) методом неводного титрования в среде диметилформамида. Укажите название и формулу индикатора, переход окраски в точке конца титрования. Соответствует ли оксафенамид требованиям ФС по количественному содержанию (должно быть не менее 99% в пересчёте на сухое вещество), если на титрование навески массой 0,10172 г пошло 4,45 мл 0,1 моль/л раствора натрия метилата (К=1,02), контрольного опыта – 0,15 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца 0,75%.

9. Приведите уравнения реакций количественного определения кислоты салициловой (М=138,12 г/моль) методом обратной броматометрии. Укажите название и формулу индикатора, переход окраски в точке конца титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание кислоты салициловой, если к навеске массой 0,0576 г добавлено 50 мл 0,1 моль/л (УЧ 1/6 KBrO₃) раствора калия бромата (К=0,98). На титрование избытка указанного титранта в основном опыте пошло 23,75 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,02), в контрольном опыте – 48 мл.

10. Приведите уравнения реакций количественного определения натрия парааминосалицилата (М=211,15 г/моль) методом нитритометрии. Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования) и особенности установления точки конца титрования с его помощью. Объясните причину использования данного индикатора.

Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску натрия парааминосалицилата, чтобы на титрование пошло 20,0 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (К=0,98).

11. Приведите уравнения реакций количественного определения новокаинамида (М = 271,79 г/моль) методом нитритометрии. Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в конечной точке титрования). Объясните, в каких случаях можно использовать внутренние индикаторы.

Рассчитайте содержание новокаинамида (%), если на титрование навески массой 0,3104 г пошло 11,1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (К=1,02) (по ФС не менее 99,0%).

12. Приведите уравнения реакций количественного определения тетракаина (дикаина) (М=300,84 г/моль) методом нитритометрии, индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования).

Рассчитайте содержание тетракаина (%), если на титрование навески массой 0,3057 г израсходовано 10,25 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (К=0,98). Потеря в массе при высушивании тетракаина — 0,5% (по ФС не менее 99,5%).

13. Приведите уравнения реакций количественного определения бензокаина (анестезина) (М=165,19 г/моль) методом нитритометрии. Укажите переход окраски индикатора тропеолина ОО в смеси с метиленовым синим в точке конца титрования.

Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску бензокаина, чтобы на титрование пошло 10,0 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (К=0,98).

14. Приведите уравнения реакций количественного определения метоклопрамида (М=336 г/моль) методом нитритометрии. Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования). Объясните, в каких случаях можно использовать внутренние индикаторы.

Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание метоклопрамида (%), если на титрование навески массой 0,3504 г пошло 10,3 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита (К=1,02) (не менее 99,5%).

15. Приведите уравнения реакций количественного определения осалмида (оксафенамида) (М=229,24 г/моль) методом Кьельдаля, индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования). Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание осалмида в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 0,2504 г пошло 10,6 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты (К=1,01). Потеря в массе при высушивании осалмида-1,0 % (по ФС не менее 99,0%).

16. Приведите уравнения количественного определения натрия цитрата (М. _водн. = 357,16 г/моль) методом аргентометрии по Фольгарду. Укажите индикатор. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание цитрата натрия (%), если к навеске массой 0,2580 г добавлено 20 мл 0,1 М раствора нитрата серебра (К = 0,99). На титрование избытка серебра нитрата в основном опыте израсходовано 9,25 мл 0,1 М раствора аммония роданида (К = 1,01), в контрольном опыте 19,95 мл того же титранта.

17. Приведите уравнения реакций количественного определения кислоты глютаминовой (М = 147,13 г/моль) методом Кьельдаля. Укажите индикатор. Рассчитайте содержание общего азота (M_{r (азота)} = 14) в кислоте глютаминовой, если на титрование навеки массой 0,1012 г затрачено 6,7 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (К = 1,02).

18. Приведите уравнения реакций количественного определения метионина (М = 149,21 г/моль) методом иодиметрии. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание лекарственного вещества, если при титровании массы вещества 0,3003 г добавили 50 мл 0,1 М раствора иода (К = 1,0), а на титрование избытка последнего затратили 40,25 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия (К = 1,01). В контрольном опыте израсходовано 50,1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия.

19. Приведите уравнения количественного определения метилметионинсульфония хлорида (М = 199,5 г/моль) методом Кьельдаля. Укажите индикатор. Рассчитайте молярную массу эквивалента (M_{r (азота)} = 14,0), объем 0,5 М раствора хлористоводородной кислоты (К = 1,02), который пойдет на титрование навески лекарственного вещества массой 0,5635 г.

20. Приведите уравнения реакций количественного определения кислоты аскорбиновой (М = 176 г/моль) методом цериметрии. Укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в конечной точке титрования). Рассчитайте объем 0,1 М раствора церия сульфата (К = 1,02), который пойдет на титрование навески аскорбиновой кислоты массой 0,1024 г.

21. Приведите уравнения количественного определения хлоралгидрата (М = 165,40 г/моль) по методике ГФ. Укажите индикатор. Рассчитайте содержание хлоралгидрата в анализируемом образце (%), если к навеске массой 0,3308 г добавлено 35,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К = 1,02). На титрование избытка указанного титранта в основном опыте пошло 16,4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (К = 0,99), а в контрольном опыте – 35,0 мл того же титранта.

22. Приведите уравнения количественного определения кальция лактата (М _водн. = 308,30 г/моль) методом комплексонометрии. Укажите индикатор. Рассчитайте содержание кальция лактата (%) в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 0,2525 г израсходовано 23,14 мл 0,05 М раствора трилона Б (К = 1,02).

23. Приведите уравнения реакций количественного определения натрия гидроцитрата (трехзамещенного) (М _водн. = 286,11 г/моль) методом ионообменной хроматографии. Укажите индикатор. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску препарата, чтобы на титрование пошло 15 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия (К = 1,01).

24. Приведите уравнения реакций количественного определения калия ацетата (М = 98,15 г/моль) методом неводного титрования в неводных средах. Укажите индикатор. Рассчитайте содержание калия ацетата (%), если для титрования навески массой 0,1236 г израсходовано 12,8 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты (К = 1,02).

25. Приведите уравнения реакций количественного определения метионина (М = 149,21 г/моль) методом иодиметрии. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание лекарственного вещества, если при титровании массы вещества 0,3003 г добавили 50 мл 0,1 М раствора иода (К = 1,0), а на титрование избытка последнего затратили 40,25 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия (К = 1,01). В контрольном опыте израсходовано 50,1 мл 0,1 М раствора тиосульфата натрия.

26. Приведите уравнения количественного определения хлоралгидрата (М = 165,40 г/моль) по методике ГФ. Укажите индикатор. Рассчитайте содержание хлоралгидрата в анализируемом образце (%), если к навеске массой 0,3308 г добавлено 35,0 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида (К = 1,02). На титрование избытка указанного титранта в основном опыте пошло 16,4 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты (К = 0,99), а в контрольном опыте – 36,0 мл того же титранта.

27. Приведите уравнения количественного определения кальция лактата (М _водн. = 308,30 г/моль) методом комплексонометрии. Укажите индикатор. Рассчитайте содержание кальция лактата (%) в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 0,2525 г израсходовано 23,14 мл 0,05 М раствора трилона Б (К = 1,02).

28. поясните использование кислотно-основного титрования для количественного определения бендазола гидрохлорида (дибазола)

его химическими свойствами. Приведите уравнения реакций количественного определения бендазола гидрохлорида (М 244,72) в неводной среде, растворитель, индикатор, фактор эквивалентности. Рассчитайте молярную массу эквивалента бендазола гидрохлорида, титр по определяемому веществу, содержание в анализируемом образце, если на титрование навески массой 0,1536 г затрачено 6,45 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=1,02), контрольного опыта — 0,3 мл. соответствует ли содержание бендазола гидрохлорида в анализируемом образце требованиям фс (не менее 99% в пересчете на сухое вещество)? потеря в массе при высушивании составляет 1,04%.

29. приведите уравнения реакций количественного определения хинина гидрохлорида [Хинина гидрохлорид . 2Н₂О) 396,92; м_r (Н₂О) 18,0] методом неводного титрования (межд. фармакопея, 3 изд.), индикатор. рассчитайте молярную массу эквивалента в пересчете на безводное вещество, титр по определяемому веществу, содержание хинина гидрохлорида в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество (%), если на титрование навески массой 0,1947 г пошло 9,8 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=1,01), на контрольный опыт — 0,2 мл этого же титранта. потеря в массе при высушивании составила — 10,0 %.

30. Приведите уравнения реакций количественного определения хинина сульфата [Хинина сульфат . 2 Н₂О ) 783,0] методом неводного титрования (МФ, 3 изд.), индикатор. Рассчитайте молярную массу эквивалента в пересчете на безводное вещество, титр по определяемому веществу, содержание хинина сульфата в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество (%), если на титрование навески массой 0,5138 г затрачено 19,4 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=1,01), на контрольный опыт — 0,15 мл того же титранта. потеря в массе при высушивании составила — 5,0 %.

31. Поясните использование кислотно-основного титрования в неводных растворителях для количественного определения фенобарбитала. (C₁₂H₁₂N₂ O₂). Приведите уравнения реакций титрования фенобарбитала (m_r 232,24) в среде диметилформамида, индикатор, фактор эквивалентности. Рассчитайте молярную массу эквивалента фенобарбитала, титр по определяемому веществу, содержание фенобарбитала в анализируемом образце, если на титрование навески массой 0,2012 г пошло 8,5 мл 0,1 моль/л раствора метилата натрия (к=1,02). Соответствует ли содержание фенобарбитала требованиям фс (99,0%-101,0%)?

32. Приведите уравнения реакций количественного определения метилурацила (C₅H₆N₂O₂) (М_r 126,12) методом неводного титрования. укажите индикатор. рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание в анализируемом образце, если на титрование навески метилурацила массой 0,1532 г пошло 12,1 мл 0,1 моль/л раствора метилата натрия (к=1,00).

26. приведите уравнения реакций количественного определения атропина сульфата [(C₁₇H₂₃NO₃)₂ . Н₂SO₄ . H₂O] (М_r 694,8) методом неводного титрования. укажите индикатор. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество, если на титрование навески массой 0,4896 г пошло 7,0 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=0,98). Потеря в массе при высушивании 3,0%.

33. Приведите уравнения реакций количественного определения кофеина (М_R C₈H₁₀N₄O₂ . H₂O 212,21) методом неводного титрования (согласно методики фс). Укажите индикатор. рассчитайте молярную массу эквивалента кофеина в пересчете на безводное вещество, титр по определяемому веществу, навеску анализируемого образца кофеина, чтобы на титрование пошло 8,0 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=1,00). потеря в массе при высушивании — 8,5% M_{RH 2 О} 18,0.

34. Поясните использование кислотно-основного титрования в неводных растворителях для количественного определения аллопуринола (C₅H₄N₄O).приведите уравнения реакций (полную схему) титрования аллопуринола (M_r 136,11) в среде диметилформамида, индикатор, фактор эквивалентности. рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу. Оцените содержание аллопуринола в анализируемом образце (по ФС не менее 98,0% в пересчете на сухое вещество), если на титрование навески массой 0,09947 г пошло 7,3 мл 0,1 моль/л гидроксида натрия в смеси бензола и метанола (К=0,98). Потеря в массе при высушивании — 0,5%.

35. Поясните использование кислотно — основного титрования в неводных растворителях для количественного определения гоматропина гидробромида (C₁₆H₂₁NО₃ . НBR) (M_R 356,27). Приведите уравнения реак-ций (полную схему) титрования в среде ледяной уксусной кислоты, индикатор, фактор эквивалентности. Поясните роль ацетата ртути при титровании.

36. Рассчитайте молярную массу эквивалента гоматропина гидробромида, титр по определяемому веществу; оцените его содержание в анализируемом образце, если на титрование навески массой 0,2045 г пошло 6,2 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=1,01), контрольного опыта — 0,5 мл.

30. Приведите уравнения реакций количественного определения кофеина (М_R C₈H₁₀N₄O₂ . H₂O 212,21) методом неводного титрования (согласно методики ФС). Укажите индикатор. Соответствует ли содержание безводного кофеина в анализируемом образце требованиям ГФ (должно быть в пересчете на сухое вещество не менее 99,0%), если на титрование навески массой 0,1515 г пошло 6,8 мл 0,1 моль/л раствора хлорной кислоты (к=0,98)? потеря в массе при высушивании составила 8,5%

37. Приведите уравнения реакций количественного определения антипирина (М_R 188,23) иодиметрическим методом. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, объем 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,00), который пойдет на титрование избытка иода, если к навеске антипирина массой 0,2497 г прибавлено 50,0 мл 0,1 моль/л (уч 1/2 i₂ ) раствора иода (к=1,01). На титрование контрольного опыта израсходовано 49,9 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

38. Приведите уравнения реакций количественного определения изониазида (м_r 137,14) методом иодиметрии. рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, объем 0,1моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,02), который пойдет на титрование избытка 0,1 моль/л (УЧ 1/2 I₂ ) раствора иода (к=1,00), добавленного к навеске изониазида массой 0,1024 г в количестве 50,0 мл. На контрольный опыт израсходовано 49,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

39. Приведите уравнения реакций количественного определения меркаптопурина методом иодиметрии согласно гф. укажите индикатор (название, формулу, переход окраски в точке конца титрования). Рассчитайте молярную массу эквивалента (М_r меркаптопурина 188,19), титр иода по определяемому веществу, содержание меркаптопурина в анализируемом образце в пересчете на сухое вещество (99,0-102,0%), если на титрование навески массой 0,10119 г пошло 23,65 мл 0,1 моль/л (УЧ 1/2 I₂ ) раствора иода (к = 0,98). Содержание воды в анализируемом образце -12,0%.

40. Приведите уравнения реакций количественного определения фторафура (м_r 200,17) методом обратной броматометрии. Укажите индикатор, переход окраски в точке конца титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску фторафура, чтобы на титрование пошло 20 мл 0,1 моль/л (УЧ 1/6 КВRO₃) раствора калия бромата (к=1,02). Какой объем указанного титранта следует добавить к рассчитанной навеске для варианта обратной броматометрии ?

41. Приведите уравнения реакций количественного определения изониазида (М_r 137,14) в таблетках методом иодиметрии. рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску порошка растертых таблеток изониазида по 0,1 г, чтобы на титрование пошло 20,0 мл 0,1 моль/л (уч 1/2 I₂ ) раствора иода (к=0,98). Масса 20 таблеток 4,2900 г. Какой объем указанного титрованного раствора необходимо добавить к рассчитанной навеске в случае варианта обратной иодиметрии?

42. Приведите уравнения реакций количественного определения фторафура (М_r 200,17) методом обратной броматометрии. Укажите индикатор, переход окраски в точке конца титрования. Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, содержание фторафура (%), если на титрование избытка 0,1 моль/л (УЧ 1/6 КВRO₃ ) раствора калия бромата (К=1,0), добавленного к навеске массой 0,1512 г в количестве 25,0 мл, затрачено 9,8 мл 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (К=1,02).

43. Приведите уравнения реакций количественного определения викасола (М_r 330,29). Рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу и навеску, чтобы на титрование пошло 10 мл 0,1 моль/л раствора церия сульфата (к=1,01).

44. приведите уравнения реакций количественного определения антипирина (М_r 188,23) в таблетках согласно ФС рассчитайте молярную массу эквивалента, титр по определяемому веществу, навеску порошка растертых таблеток антипирина по 0,25 г, чтобы на титрование пошло 15 мл 0,1 моль/л (УЧ 1/2I₂) раствора иода (К=1,00). Масса 20 таблеток — 10,1432 г.

45. Приведите уравнения реакций количественного определения метамизола-натрия (анальгина) (М_r 351,36) в таблетках по 0,5 г согласно ФС рассчитайте содержание метамизола-натрия, если навеску порошка растертых таблеток массой 0,5048 г довели до метки спирто-водной смесью в мерной колбе вместимостью 50,0 мл, отфильтровали. На титрование 25,0 мл фильтрата пошло 11,75 мл 0,1 моль/л (уч 1/2 I₂) раствора иода (К=0,99). масса 20 таблеток -12,0840 г. Cоответствует ли содержание препарата требованиям ФС (должно быть 0,475-0,525 г в пересчете на среднюю массу одной таблетки) ?

46. Приведите уравнения реакций количественного определения изониазида (м_r 137,14) в таблетках методом иодиметрии. рассчитайте объем 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата (к=1,00), который пойдет на титрование избытка титрованного раствора иода, если навеску порошка растертых таблеток изониазида по 0,2 г массой 0,2103 г довели до метки водой в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. К 50,0 мл фильтрата, полученного из приготовленного раствора, добавили 50,0 мл 0,1 моль/л (уч ½ I₂)раствора иода (к=1,02). Масса 20 таблеток — 5,128 г

8.2 ЗАДАЧИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЗОЛЫ, ПОТЕРИ В МАССЕ ПРИ ВЫСУШИВАНИИ И ВЛАГИ

1. При определении влажности в цветках боярышника методом высушивания масса бюкса – 10,9164 г. Масса бюкса с цветками боярышника до высушивания составила 14,3254 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0596 г, второе взвешивание – 14,0594 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 14,0%).

2. При определении влажности в листьях эвкалипта прутовидного методом высушивания масса бюкса – 25,8326 г. Масса бюкса с листьями эвкалипта прутовидного до высушивания составила 31,0010 г, после высушивания до постоянной массы– 30,2621 г. Соответствует ли анализируемый образец листьев эвкалипта прутовидного по определяемому показателю требованиям ФС (не более 14,0%).

3. Оцените качество анализируемого образца плодов аниса обыкновенного по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 12,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,41850 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,80223 г. Масса пустого бюкса 18,36708 г.

4. Оцените качество анализируемого образца столбиков с рыльцами кукурузы по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 13,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4185 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8022 г. Масса пустого бюкса 18,3671 г.

5. При определении влажности в цветках василька синего методом высушивания масса бюкса – 12,4169 г. Масса бюкса с цветками василька синего до высушивания составила 14,3267 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0606г, второе взвешивание – 14,0604 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 14,0%).

6. Оцените качество анализируемого образца плодов жостера слабительного по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 14,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4185 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8022 г. Масса пустого бюкса 18,3670 г.

7. При определении влажности в цветках бессмертника песчаного методом высушивания масса бюкса – 12,2159 г. Масса бюкса с цветками бессмертника песчаного до высушивания составила 14,3167 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0506 г, второе взвешивание – 14,0504 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 12,0%).

8. Оцените качество анализируемого образца плодов рябины по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 18,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4385 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8215 г. Масса пустого бюкса 18,3779 г.

9. При определении влажности в цветках липы методом высушивания масса бюкса – 12,3164 г. Масса бюкса с цветками липы до высушивания составила 14,3304 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0588 г, второе взвешивание – 14,0586 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 13,0%).

10. Соответствует ли масло кориандровое требованиям ФС по содержанию воды (не более 0,5%), если для ее определения методом дистилляции была взята навеска массой 50,0004 г. Объем воды в градуированной пробирке приемника составил 0,325 мл.

11. Соответствует ли масло кориандровое требованиям ФС по содержанию воды (не более 0,5%), если для ее определения методом дистилляции была взята навеска массой 49,8855 г. Объем воды в градуированной пробирке приемника составил 0,215 мл.

12. При определении влажности в цветках боярышника методом высушивания масса бюкса – 10,4164 г. Масса бюкса с цветками боярышника до высушивания составила 14,3264 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0596 г, второе взвешивание – 14,0594 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 14,0%).

13. При определении влажности в листьях эвкалипта прутовидного методом высушивания масса бюкса – 22,8325 г. Масса бюкса с листьями эвкалипта прутовидного до высушивания составила 31,0018 г, после высушивания до постоянной массы– 30,2626 г. Соответствует ли анализируемый образец листьев эвкалипта прутовидного по определяемому показателю требованиям ФС (не более 14,0%).

14. Оцените качество анализируемого образца плодов аниса обыкновенного по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 12,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4185 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8022 г. Масса пустого бюкса 16,3674 г.

15. Оцените качество анализируемого образца столбиков с рыльцами кукурузы по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 13,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4185 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8022 г. Масса пустого бюкса 17,3623 г.

16. При определении влажности в цветках василька синего методом высушивания масса бюкса – 11,4169 г. Масса бюкса с цветками василька синего до высушивания составила 14,3267 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0606 г, второе взвешивание – 14,0604 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 14,0%).

17. Оцените качество анализируемого образца плодов жостера слабительного по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 14,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4185 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8022 г. Масса пустого бюкса 15,3670 г.

18. При определении влажности в цветках бессмертника песчаного методом высушивания масса бюкса – 11,2159 г. Масса бюкса с цветками бессмертника песчаного до высушивания составила 14,3167 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0506 г, второе взвешивание – 14,0504 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 12,0%).

19. Оцените качество анализируемого образца плодов рябины по показателю «Влажность» (согласно ФС не более 18,0%), если масса бюкса с навеской сырья до высушивания составила 23,4385 г. Масса бюкса с навеской сырья после высушивания до постоянной массы 22,8215 г. Масса пустого бюкса 16,3779 г.

20. При определении влажности в цветках липы методом высушивания масса бюкса – 12,2164 г. Масса бюкса с цветками липы до высушивания составила 15,3304 г, после высушивания: первое взвешивание – 14,0588 г, второе взвешивание – 14,0586 г. Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии требованиям ФС (не более 13,0%).

21. Соответствует ли масло кориандровое требованиям ФС по содержанию воды (не более 0,5%), если для ее определения методом дистилляции была взята навеска массой 49,9941 г. Объем воды в градуированной пробирке приемника составил 0,525 мл.

22. Соответствует ли масло кориандровое требованиям ФС по содержанию воды (не более 0,5%), если для ее определения методом дистилляции была взята навеска массой 50,0855 г. Объем воды в градуированной пробирке приемника составил 0,420 мл.

23. При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 10,15 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,295 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12,3%. Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

24. При определении эфирного масла в листьях шалфея на анализ взята навеска сырья массой 18,35 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Клевенджера составил 0,125 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 14,0%. Соответствует ли анализируемый образец листьев шалфея требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 0,8% в пересчете на сухое сырье).

25. Рассчитайте содержание эфирного масла в анализируемом образце листьев шалфея, если, при использовании навески сырья массой 20,1036 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Клевенджера составил 0,175 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 14,0%. Соответствует ли анализируемый образец листьев шалфея требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 0,8% в пересчете на сухое сырье)?

26. Рассчитайте содержание эфирного масла в анализируемом образце листьев шалфея, если, при использовании навески сырья массой 20,0935 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Клевенджера составил 0,195 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 13,0%. Соответствует ли анализируемый образец листьев шалфея требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 0,8% в пересчете на сухое сырье)?

27. Рассчитайте содержание эфирного масла в анализируемом образце листьев шалфея, если, при использовании навески сырья массой 20,1006 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Клевенджера составил 0,155 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 13,0%. Соответствует ли анализируемый образец листьев шалфея требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 0,8% в пересчете на сухое сырье)?

28. При определении эфирного масла в траве душицы на анализ взята навеска сырья массой 25,05 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника составил 0,105 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 13,0%. Соответствует ли анализируемый образец травы душицы требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 0,1% в пересчете на сухое сырье).

29. При определении эфирного масла в плодах тмина на анализ взята навеска сырья массой 10,05 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,115 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 11,5%. Соответствует ли анализируемый образец плодов тмина требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 2,0% в пересчете на сухое сырье).

30. Рассчитайте содержание эфирного масла в анализируемом образце корневищ аира, если, при использовании навески сырья массой 10,1036 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника составил 0,155 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 14,0%. Соответствует ли анализируемый образец корневищ аира требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 1,5 % в пересчете на сухое сырье)?

31. При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 9,95 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,285 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12,1%. Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

32. При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 10,00 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,235 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12,4%. Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

33. При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 10,05 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,291 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12,0%. Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

34. При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 10,10 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,275 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12,9%. Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

35. При определении эфирного масла в плодах фенхеля на анализ взята навеска сырья массой 10,25 г. Объем эфирного масла в градуированной части приемника аппарата Гинзберга составил 0,205 мл. Потеря в массе при высушивании анализируемого лекарственного сырья 12,5%. Соответствует ли анализируемый образец плодов фенхеля требованиям ФС по содержанию эфирного масла (не менее 3,0% в пересчете на сухое сырье).

36. Рассчитайте содержание общей золы в траве пустырника, если масса тигля – 17,8432 г, навеска травы пустырника – 2,1084 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 18,0634 г; второе взвешивание – 18,0631 г. Влажность травы пустырника – 13,0%. Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 12,0%)?

37. Соответствует ли трава зверобоя требованиям ФС по содержанию общей золы (не более 8,0%), если масса тигля – 15,0621 г, навеска травы зверобоя – 3,0110 г, масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила 15,2253 г. Влажность травы зверобоя – 10,0%.

38. При определении общей золы в плодах боярышника масса тигля составила 10,1731 г, масса тигля с навеской плодов – 13,4264 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 10,4608 г; второе взвешивание – 10,4606 г. Влажность анализируемого образца составляет 14,0%. Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 11,0%)?

39. При определении общей золы в корнях женьшеня масса пустого тигля составила 13,8576 г, масса тигля с навеской – 16,7382 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения – 13,9686 г. Влажность анализируемого образца составляет 12,5%. Соответствуют ли корни женьшеня требованиям ФС по показателю «Зола общая» (не более 5,0%)?

40. Соответствует ли трава зверобоя требованиям ФС по содержанию общей золы (не более 8,0%), если масса тигля – 9,2068 г, навеска травы зверобоя – 5,0234 г, масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила 9,5986 г. Влажность травы зверобоя – 10,0%.

41. Рассчитайте содержание общей золы в траве пастушьей сумки, если масса тигля – 17,8452 г, навеска травы пастушьей сумки – 2,1087 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 18,6041 г; второе взвешивание – 18,6039 г. Влажность травы пастушьей сумки – 13,0%. Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 10,0%)?

42. Соответствует ли трава хвоща полевого требованиям ФС по содержанию общей золы (не более 24,0%), если масса тигля – 9,2068 г, навеска травы хвоща полевого – 5,0234 г, масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила 9,5986 г. Влажность травы хвоща полевого – 12,0%.

43. При определении общей золы в плодах черники масса тигля составила 10,1631 г, масса тигля с навеской плодов – 13,8264 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 10,4608 г; второе взвешивание – 10,4606 г. Влажность анализируемого образца составляет 17,0%. Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 3,0%)?

44. Рассчитайте содержание общей золы в траве горца птичьего, если масса тигля – 17,8325 г, навеска травы горца птичьего – 2,1087 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 18,0634 г; второе взвешивание – 18,0632 г. Влажность травы горца птичьего – 13,0%. Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 13,0%)?

45. Соответствует ли трава сушеницы топяной требованиям ФС по содержанию общей золы (не более 20,0%), если масса тигля – 19,2068 г, навеска травы сушеницы топяной – 5,0234 г, масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила 19,5986 г. Влажность травы сушеницы топяной – 13,0%.

46.При определении общей золы в корневищах змеевика масса тигля составила 10,1715 г, масса тигля с навеской корневищ змеевика – 13,4367 г. Масса тигля после озоления и прокаливания до постоянного значения составила: первое взвешивание – 10,4588 г; второе взвешивание – 10,4586 г. Влажность анализируемого образца составляет 13,0%. Соответствует ли содержание общей золы требованиям ФС (не более 10,0%)?

8.3 ЗАДАЧИ ПО ФИЗИКО – ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1. Соответствует ли содержание ретинола ацетата требованиям ФС (не менее 97,0 и не более 100,0%), если навеску массой 0,02936 г растворили и довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 100,0 мл (раствор А). 1,0 мл раствора А довели до метки этанолом в мерной колбе вместимостью 100,0 мл. Оптическая плотность указанного раствора при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм равна 0,448. Удельный показатель поглощения стандартного образца ретинола ацетата в тех же условиях равен 1550,0.Оцените качество азатиоприна по количественному содержанию (должно быть согласно ФС не менее 98,0% и не более 103,0% в пересчете на сухое вещество).

2. 0,05012 г анализируемого образца растворили и довели до метки 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А). 5,0 мл раствора А довели до метки тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Оптическая плотность полученного раствора при 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см составила 0,615. Удельный показатель поглощения азатиоприна в указанных условиях – 600. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца азатиоприна 0,5%.

3. Оцените качество рибофлавина по количественному содержанию (должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,07034 г анализируемого образца растворили и довели до метки соответствующим растворителем в мерной колбе вместимостью 500 мл (раствор А).

20,0 мл раствора А довели до метки соответствующим растворителем в мерной колбе вместимостью 200 мл. Оптическая плотность полученного раствора при 444 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм равна 0,465. Удельный показатель поглощения рибофлавина в указанных условиях – 328. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца рибофлавина 1,5%.

4. Оцените качество фурацилина по количественному содержанию (должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,07532 г анализируемого образца растворили в 30 мл ДМФА и довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл (раствор А). 5,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 250 мл. Оптическая плотность этого раствора при 375 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см, равна 0,527.

Оптическая плотность раствора ГСО фурацилина, приготовленного по той же схеме из навески массой 0,07496 г, в тех же условиях равна 0,519. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца фурацилина 0,35%.

5. Оцените качество фуразолидона по количественному содержанию (должно быть не менее 98,0% и не более 102,0% в пересчете на сухое вещество), если 0,09982 г испытуемого образца растворили и довели ДМФА до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). 5,0 мл раствора А довели водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 мл. Оптическая плотность этого раствора при 367 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см составила 0,538.

Оптическая плотность раствора РСО фуразолидона, приготовленного по той же схеме из навески массой 0,10000 г, в тех же условиях равна 0,542. Потеря в массе при высушивании анализируемого образца фуразолидона 0,4%.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Основная литература

1. Фармацевтическая химия: учеб. /Под ред. А.П. Арзамасцева. – 3 – е изд., испр. М. ГЭОТАР – Медиа, 2006. – 640 с.
2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч. Ч. 1 Общая фармацевтическая химия; Ч. 2. Специальная фармацевтическая химия. Учеб. для ВУЗов. — Пятигорск, 2003.- 720 с.
3. Мелентьева, Г.А., Антонова, Л.А. Фармацевтическая химия. – Иероглиф, 2001.- 480 с.

Дополнительная литература

1. Государственная фармакопея СССР 11 изд. –Выпуск 1 (1987); Выпуск 2 (1989) М.: Медицина.
2. Государственная фармакопея Российской Федерации. Ч.1 : пособие. — М., 2007.
3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П.- М.: Медицина, 2004. – 384 с.
4. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: учеб. пособие для студентов заочного отделения фармацевтических ВУЗов и фармацевтических факультетов. –Пятигорск, 2007.- 320 с.
5. Международная фармакопея, 3-е изд.: В 2-х т.- Женева: ВОЗ, 1981
6. Методы анализа лекарств /Максютина Н.П., Каган Ф.Е., Кириченко Л.А. и др. – Киев: Здоровье, 1984
7. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии:Учеб. пособие для вузов.- М.: Медицина, 2001. – 380 с.
8. Солдатенков, А.Т. Основы органической химии лекарственных веществ /А.Т. Солдатенков. – М.:Химия, 2001. – 188 с

Источник