Реакции с нингидрином можно подтвердить подлинность лекарственного вещества

Реакции с нингидрином можно подтвердить подлинность лекарственного вещества

В Пермской государственной фармацевтической академии синтезированы новые биологически активные соединения, превосходящие по антиамнестическому действию пирацетам: ВКВ-1 и ВКВ-2 из группы производных 5-арил-4-ацил-3-гидрокси-1-карбоксиалкил-3-пирролин-2-она и КОН-1 из группы производных 5-арил-4-ацил-3-гидрокси-1-гидроксиалкил-3-пирролин-2-она [1]. В связи с рекомендацией к проведению доклинических испытаний нами проводятся исследования по разработке методов контроля качества и стандартизации субстанций и лекарственных форм этих соединений [3–5].

Исходя из схемы получения соединений ВКВ-1, ВКВ-2, КОН-1, посторонней (специфической) примесью в их субстанциях может быть алифатический амин: соответственно аминокапроновая кислота (АКК), аминоуксусная кислота (АУК) или 3-аминопропанол (3-АПР). АУК (глицин) и АКК широко применяются в медицинской практике [6].

Целью настоящего исследования явилась разработка спектрофотометрической методики количественного определения алифатических аминов АКК, АУК и 3-АПР. Для получения окрашенных продуктов использована реакция с нингидрином.

Материалы и методы исследования

В исследованиях использовались спектрофотометр СФ-2000; колориметр фотометрический КФК-3.

Растворители и реагенты: спирт этиловый 95 %, вода очищенная, АКК, АУК, 3-АПР, нингидрин, аскорбиновая кислота, фосфатные буферные растворы (pH 6,0-7,4) [2].

Результаты исследований и их обсуждение

Предварительными исследованиями выбраны оптимальные условия проведения реакции алифатический амин – нингидрин: нагревание реакционной массы на кипящей водяной бане в течение 30 мин; среда – спирт этиловый (20–30 % в реакционной смеси); объём буферного раствора от 4 до 6 мл.

Сняты спектры поглощения продуктов реакции, полученных при различных значениях pH (фосфатный буферный раствор, pH от 6,0 до 7,2), в интервале длин волн от 350 до 700 нм на спектрофотометре СФ-2000 в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения использовали воду очищенную. Концентрация исходных водных растворов аминов: АУК — 0,02 %; АКК- 0,05 %; 3-АПР – 0,03 %.

Спектры характеризуются двумя четко выраженными максимумами поглощения при длинах волн 400±2 нм и 568±2 нм и одним минимумом, лежащим в области 455–465 нм. Положение максимумов практически не зависит от pH буферного раствора. В качестве аналитической волны для алифатических аминов была выбрана 568 нм.

Реакция среды существенно влияет на интенсивность поглощения, максимальная оптическая плотность достигается при различных значениях рН: для АУК – 6,2; АКК – 6,8; 3-АПР – 6,8. Буферные растворы с этими значениями были использованы как оптимальные для соответствующих аминов.

Анализ литературных данных показал, что восстанавливающие вещества повышают чувствительность реакции. В качестве восстановителей чаще используют небольшие количества хлорида олова, хлорида титана, цианида калия, гидразина сульфата, аскорбиновой кислоты. Для исследования нами выбрана аскорбиновая кислота (нормальный окислительно-восстановительный потенциал +0,167 В), которая является наиболее доступным и нетоксичным реагентом [7].

Измеряли оптическую плотность продуктов реакции алифатический амин – нингидрин, полученных при оптимальных значениях рН, при длине волны 568 нм. Реакцию проводили в двух вариантах: без добавления и с добавлением аскорбиновой кислоты. Результаты опытов представлены в таблице 1. Введение аскорбиновой кислоты в реакционную массу не изменяет характера спектра поглощения продукта реакции амин – нингидрин, но значительно увеличивает интенсивность поглощения.

Таблица 1. Влияние аскорбиновой кислоты на интенсивность поглощения продуктов реакции алифатический амин – нингидрин

Источник

А ты знал, что это
нужно обязательно
подарить учителю?!

• 1. значения rf
• 2. высоту основных пиков
• 3. площадь основных пиков
• 4. время удерживания основных пиков

• 1. асимметрические атомы углерода
• 2. хромофорные группы
• 3. ауксохромные группы
• 4. атомы галогенов

• 1. диазотирования и азосочетания
• 2. гидролиза
• 3. конденсации и окисления
• 4. этерификации

• 1. окислению
• 2. солеобразованию
• 3. восстановлению
• 4. гидролизу

• 1. основных свойств третичного атома азота
• 2. способности окисляться с образованием окрашенных продуктов
• 3. наличия фенольного гидроксила
• 4. наличия спиртового гидроксила

• 1. натрия хлорида
• 2. калия хлорида
• 3. магния сульфата
• 4. кальция хлорида

• 1. цинка сульфата
• 2. магния сульфата
• 3. калия хлорида
• 4. натрия хлорида

• 1. цинка сульфата
• 2. кальция хлорида
• 3. калия хлорида
• 4. магния сульфата

• 1. раствором железа (iii) хлорида
• 2. разведѐнной хлористоводородной кислотой
• 3. нингидрином
• 4. аммиачным раствором нитрата серебра

• 1. калий-иона
• 2. натрий-иона
• 3. магний-иона
• 4. кальций-иона

• 1. висмут-иона
• 2. кальций-иона
• 3. натрий-иона
• 4. калий-иона

• 1. кальций-иона
• 2. калий-иона
• 3. магний-иона
• 4. цинк-иона

• 1. ментола
• 2. этанола
• 3. глицерина
• 4. фенола

• 1. первичную ароматическую аминогруппу
• 2. спиртовую группу
• 3. сложно-эфирную группу
• 4. вторичную ароматическую аминогруппу

• 1. диазотирования и азосочетания
• 2. этерификации
• 3. гидролиза
• 4. замещения

• 1. нитрования
• 2. диазотирования
• 3. гидролиза
• 4. этерификации

• 1. мурексидная
• 2. талейохинная
• 3. гидроксамовая
• 4. тиохромная

• 1. фелинга
• 2. драгендорфа
• 3. марки
• 4. фреде

• 1. этанола
• 2. глюкозы
• 3. глицерина
• 4. аскорбиновой кислоты

• 1. производных пурина
• 2. производных пиридина
• 3. производных пиразола
• 4. производных имидазола

• 1. цинке
• 2. витали-морена
• 3. либермана-бурхардта
• 4. пезеца

• 1. зависимость величины пропускания от значения волнового числа
• 2. показатель преломления раствора вещества
• 3. зависимость величины пропускания от концентрации раствора вещества
• 4. значение удельного вращения вещества

• 1. аммония оксалат
• 2. бария хлорид, хлористоводородная кислота разведѐнная
• 3. реактив несслера
• 4. серебра нитрат, азотная кислота разведѐнная

Gee Test

Система подготовки к тестам и средство для проверки своих знаний. Инструмент для тестирования студентов и школьников.

Источник

ПО Р ЕАКЦИИ С НИНГИДРИНОМ МОЖНО ПО ДТВЕРДИТЬ ПОДЛИННОСТЬ СЛЕДУЮЩЕГО ЛЕКАРСТВЕННОГО ВЕЩЕСТВА

Г) никотиновая кислота

ПОДЛИННОСТЬ КАМФОРЫ МОЖНО ПОДТВЕРДИТЬ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ

В) ауринового красителя

Г) оснований Шиффа

МЕТОДОМ ФАЯНСА ПРОВОДЯТ КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ЦВЕТНАЯ РЕАКЦИЯ С КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ ВАНИЛИНА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ Д ЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ

К СПЕЦИАЛЬНЫМ РЕАКТИВАМ НА АЛКАЛОИДЫ ОТНОСИТСЯ РЕАКТИВ

ЛЕКАРСТВЕННОЕ ВЕЩЕСТВО, ПОДЛИННОСТЬ КОТОРОГО МОЖНО ПО ДТВЕРДИТЬ ПО ОБЕСЦВЕЧИВАНИЮ СИНЕГО РАСТВОРА 2,6-ДИХЛОРФЕНОЛИНДОФЕНОЛА

А) кислота аскорбиновая

Б) кислота ацетилсалициловая

В) кислота глютаминовая

Г) кислота бензойная

ГИДРОКСАМОВАЯ ПРОБА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ИМЕЮЩИХ В СВОЕЙ СТРУКТУРЕ

А) сложно-эфирную группу

Б) спиртовую группу

В) первичную ароматическую аминогруппу

Г) алифатическую аминогруппу

РЕАКЦИЯ ОБРАЗОВАНИЯ ОСНОВАНИЙ ШИФФА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ИМЕЮЩИХ В СВОЕЙ СТРУКТУРЕ

А) первичную ароматическую аминогруппу

Б) спиртовую группу

В) сложно-эфирную группу

Г) вторичную ароматическую аминогруппу

ЛИГНИНОВАЯ ПРОБА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ Д ЛЯ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗА

А) первичных ароматических аминов

Б) производных ароматических аминокислот

В) производных спиртов

Г) производных алифатических аминокислот

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАНА

А) лигниновая проба

Б) индофенольная проба

В) тиохромная проба

Г) мурексидная проба

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ИМЕЮЩИХ В СТРУКТУРЕ ПЕРВИЧНУЮ АРОМАТИЧЕСКУЮ АМИНОГРУППУ, ИСПОЛЬЗУЕТСЯ РЕАКЦИЯ

А) диазотирования и азосочетания

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С ОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИХ СУБСТАНЦИЯХ ИСПОЛЬЗУЮТ РЕАКТИВ

ОБРАЗОВАНИЕ ОСАДКОВ С ОБЩЕАЛКАЛОИДНЫМИ РЕАКТИВАМИ ОБУСЛОВЛЕНО НАЛИЧИЕМ В СТРУКТУРЕ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ

А) третичного атома азота

Б) первичной ароматической аминогруппы

В) альдегидной группы

Г) алифатической аминогруппы

ПОДЛИННОСТЬ КИСЛОТЫ АСКОРБИНОВОЙ И ГЛЮКОЗЫ МОЖНО ПО ДТВЕРДИТЬ С ПОМОЩЬЮ РЕАКЦИИ

А) «серебряного зеркала»

ОБЩЕГРУППОВЫМ РЕАКТИВОМ ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ПРОИЗВОДНЫХ ЦИКЛОПЕНТАНПЕРГИДРОФЕНАНТРЕНА ЯВЛЯЕТСЯ

А) концентрированная H2SO4

Б) концентрированная HNO3

Г) концентрированная H3PO4

ПОДЛИННОСТЬ СЕРДЕЧНЫХ ГЛИКОЗИДОВ МОЖНО ПОДТВЕРДИТЬ С ПОМОЩЬЮ Р ЕАКЦИИ

А) «серебряного зеркала»

Б) индофенольной пробы

В) образования ауринового красителя

В ОСНОВЕ РЕАКЦИИ ВИТАЛИ-МОРЕНА, ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ПРИ ИСПЫТАНИИ ПОДЛИННОСТИ АЛКАЛОИДОВ ТРОПАНА, ЛЕЖИТ ПРОЦЕСС

ПОДЛИННОСТЬ ХИНИНА ГИДРОХЛОРИДА МОЖНО ПОДТВЕРДИТЬ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ

ИСПЫТАНИЕ ПОДЛИННОСТИ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ РИБОФЛАВИНА ПО ФС ПРОВОДЯТ МЕТОДОМ

А) спектрофотометрии в УФ-области

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ПРОИЗВОДНЫХ ПУРИНА ИСПОЛЬЗУЕТСЯ

А) мурексидная проба

Б) талейохинная проба

В) гидроксамовая проба

Г) тиохромная проба

РЕАКЦИЯ КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) С ХЛОРИДОМ ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ДЛЯ ИСПЫТАНИЙ П ОДЛИННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, ПРОИЗВОДНЫХ

Б) карбоновых кислот

ДЛЯ ИСПЫТАНИЯ ПОДЛИННОСТИ ГЛЮКОЗЫ МОЖЕТ БЫТЬ ИСПОЛЬЗОВАН РЕАКТИВ

Источник

Хочешь сделать
самый оригинальный
подарок от класса?

• 1. значения rf
• 2. высоту основных пиков
• 3. площадь основных пиков
• 4. время удерживания основных пиков

• 1. своему наименованию
• 2. срокам годности
• 3. числовым показателям
• 4. основному действию

• 1. время удерживания основных пиков у испытуемого и стандартного растворов
• 2. высоту основных пиков у испытуемого и стандартного растворов
• 3. площадь основных пиков у испытуемого и стандартного растворов
• 4. величину удельного вращения у испытуемого и стандартного растворов

• 1. отдельных компонентов
• 2. всего сбора
• 3. компонента, определяющего основное фармакологическое действие
• 4. компонентов с плотной гистологической структурой

• 1. окислению
• 2. солеобразованию
• 3. восстановлению
• 4. гидролизу

• 1. основных свойств третичного атома азота
• 2. способности окисляться с образованием окрашенных продуктов
• 3. наличия фенольного гидроксила
• 4. наличия спиртового гидроксила

• 1. натрия хлорида
• 2. калия хлорида
• 3. магния сульфата
• 4. кальция хлорида

• 1. цинка сульфата
• 2. магния сульфата
• 3. калия хлорида
• 4. натрия хлорида

• 1. цинка сульфата
• 2. кальция хлорида
• 3. калия хлорида
• 4. магния сульфата

• 1. раствором железа (iii) хлорида
• 2. разведѐнной хлористоводородной кислотой
• 3. нингидрином
• 4. аммиачным раствором нитрата серебра

• 1. калий-иона
• 2. натрий-иона
• 3. магний-иона
• 4. кальций-иона

• 1. висмут-иона
• 2. кальций-иона
• 3. натрий-иона
• 4. калий-иона

• 1. кальций-иона
• 2. калий-иона
• 3. магний-иона
• 4. цинк-иона

• 1. кверцетина
• 2. резорцина
• 3. цистеина
• 4. фтивазида

• 1. дифенилгидразона
• 2. азокрасителя
• 3. ауринового красителя
• 4. оснований шиффа

• 1. кислота
• 2. кислота
• 3. кислота
• 4. кислота

• 1. первичную ароматическую аминогруппу
• 2. спиртовую группу
• 3. сложно-эфирную группу
• 4. вторичную ароматическую аминогруппу

• 1. диазотирования и азосочетания
• 2. этерификации
• 3. гидролиза
• 4. замещения

• 1. концентрированная h2so4
• 2. концентрированная hno3
• 3. naoh
• 4. концентрированная h3po4

• 1. нитрования
• 2. диазотирования
• 3. гидролиза
• 4. этерификации

• 1. спектрофотометрии в уф-области
• 2. вжэх
• 3. поляриметрии
• 4. гравиметрии

• 1. фенолов
• 2. карбоновых кислот
• 3. углеводов
• 4. альдегидов

• 1. этанола
• 2. глюкозы
• 3. формальдегида
• 4. глицерина

• 1. этанола
• 2. глюкозы
• 3. глицерина
• 4. аскорбиновой кислоты

• 1. производных пурина
• 2. производных пиридина
• 3. производных пиразола
• 4. производных имидазола

• 1. цинке
• 2. витали-морена
• 3. либермана-бурхардта
• 4. пезеца

• 1. зависимость величины пропускания от значения волнового числа
• 2. показатель преломления раствора вещества
• 3. зависимость величины пропускания от концентрации раствора вещества
• 4. значение удельного вращения вещества

• 1. для исключения ложноположительных реакций натрия гидроксида с ионами тяжѐлых металлов
• 2. тиоацетамид является специфическим реактивом на ион алюминия
• 3. для исключения ложноположительных реакций натрия гидроксида с ионом аммония
• 4. тиоацетамид является растворителем, используется для экстракции комплексных соединений

• 1. аммония оксалат
• 2. бария хлорид, хлористоводородная кислота разведѐнная
• 3. реактив несслера
• 4. серебра нитрат, азотная кислота разведѐнная

Gee Test

Система подготовки к тестам и средство для проверки своих знаний. Инструмент для тестирования студентов и школьников.

Источник