Особенности анализа органических лекарственных средств

Особенности анализа органических веществ

Методы анализа органических лекарственных веществ отличаются от методов анализа неорганических лекарственных веществ и имеют свои особенности. В отличие от неорганических большинство органических соединений не являются электролитами, поэтому для них не применимы реакции ионного типа. Исключение составляют: органические кислоты и их соли (а):

и минеральные кислоты, которые диссоциируют на ионы (б):

В то время как реакции между неорганическими соединениями, в большинстве своем, протекают мгновенно вследствие обмена между ионами, реакции органических веществ, как правило, идут медленно и часто их можно остановить на образовании промежуточных продуктов, т. е. можно наблюдать целый ряд превращении между исходным и конечным результатом. В то же время все органические соединения в большей или меньшей степени неустойчивы при высоких температурах, при сильном нагревании они полностью сгорают.

Для того чтобы установить принадлежность данного вещества к органическим соединениям. Необходимо, прежде всего, открыть в нем присутствие углерода. Иногда это не представляет затруднений, так как многие органические вещества при прокаливании обугливаются, т. е. превращаются в уголь, и тем самым подтверждают присутствие углерода. Но в целом ряде случаев органические вещества не обугливаются при прокаливании. Например, если нагревать спирт, он может испариться, а если он загорится, то сгорает без остатка. Поэтому наиболее надежным способом открытия углерода в органическом соединении является сжигание этого соединения с каким-либо окислителем.

В состав молекулы органического вещества могут входить, кроме углерода и водорода, другие неорганические элементы, часто галогены — Сl,. Вг, F, I

Как видно из приведенных формул, галоген в молекулах бромизовала, дииодтирозина и фторотана связан непосредственно с углеродом (ковалентная связь). Такие соединения не диссоциируют на ионы и поэтому определить галоген в молекуле обычными для него аналитическими реакциями (например, с раствором нитрата серебра) нельзя.

В этом случае для подтверждения наличия галогена в молекуле его надо перевести в ионогенное состояние. Для этой цели органическое вещество необходимо предварительно разрушить. Этот процесс носит название минерализации, которая проводится различными путями: сжиганием, окислением, нагреванием с гидроксидами, сплавлением со щелочными металлами др. В результате минерализации образуются простые неорганические вещества в виде галогеноводородных кислот или их солей (галогенидов), которые диссоциируют и могут быть открыты обычными для них аналитическими реакциями ионного типа.

Среди продуктов минерализации органического вещества обязательны СО₂ и Н₂О, которые служат показателем органической природы вещества.

В анализе органических лекарственных веществ большое значение имеет определение соответствующих физических и химических показателей, которые могут служить не только для идентификации, но и для подтверждения чистоты лекарственных веществ.

Например, для твердых веществ одним из характерных показателей является температура плавления, для жидких — температура кипения, плотность, показатель преломления.

Эти показатели являются вполне определенными только для чистых веществ. .

При наличии в лекарственном веществе той или другой примеси температура плавления у твердых веществ понижается, а у жидких веществ температура кипения в процессе перегонки растет.

Показатель преломления, являясь величиной постоянной для чистого вещества, может сильно отклоняться в случае присутствия примесей. Однако определения этих показателей для органических лекарственных веществ недостаточно. Они дают лишь ориентировочное предварительное представление о чистоте лекарственного вещества. Для достоверности анализа необходимо наряду с определением физических и химических показателей проводить химический анализ.

Характерной особенностью органических лекарственных веществ является наличие в их молекулах так называемых функциональных групп, т. е. реакционноспособных атомов или групп атомов, определяющихся с помощью химических реакций.

Функциональные группы обусловливают подход к анализу органических лекарственных веществ, так как они обусловливают свойства веществ, определяют характер реакций идентификации и методов количест­венного определения того или иного лекарственного вещества. Зная реакции обнаружения отдельных функциональных групп, можно сознательно подойти к анализу любого сложного по структуре лекарственного вещества органической природы.

Функциональных групп очень много (около 100) и молекулы большинства лекарственных веществ имеют полифункциональный характер, т. е. содержат в молекуле одновременно несколько функциональных групп.

Контрольные вопросы для закрепления:

1. В чём состоит основное отличие лекарственных веществ органической природы от лекарственных веществ неорганической природы?

2. В чем основная особенность анализа органических лекарственных препаратов в отличии от неорганических?

3. Какие физические и химические показатели используются для подлинности органических лекарственных препаратов?

Рекомендуемая литература

1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004.- 384 с. с. 151-154

2. Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.-704с.:ил.

1. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 1-М: Медицина, 1987. — 336 с.

2. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 2-М: Медицина, 1989. — 400 с.

3. Беликов В. Г.Фармацевтическая химия. – 3-е изд., М., МЕДпресс-информ- 2009. 616 с:ил.

1. Фармацевтическая библиотека [Электронный ресурс].

2. Фармацевтические рефератики — Фармацевтический образовательный портал [Электронный ресурс]. URL: http://pharm-eferatiki.ru/pharmtechnology/

3. Компьютерное сопровождение лекции. Диск 1СD-RW.

Источник

Анализ лекарственных средств органического происхождения по функциональным группам

Исследованы общие закономерности качественного химического анализа лекарственных средств по функциональным группам и возможность использования данных реакций для количественного определения. Рассмотрены методы контроля качества лекарственных препаратов.

Рубрика	Химия
Вид	учебное пособие
Язык	русский
Дата добавления	15.12.2018
Размер файла	832,3 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Государственное бюджетное образовательное учреждение

Высшего профессионального образования

Ярославская государственная медицинская академия

Министерства здравоохранения Российской Федерации

Кафедра фармацевтической и токсикологической химии

АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ОРГАНИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ ПО ФУНКЦИОНАЛЬНЫМ ГРУППАМ

учебное пособие для студентов фармацевтического факультета

Авторы: сотрудники государственного бюджетного образовательного учреждение высшего профессионального образования Ярославская государственная медицинская академия Министерства здравоохранения Российской Федерации (ГБОУ ВПО ЯГМА Минздрава РФ) — заведующий кафедрой фармацевтической и токсикологической химии, доктор фармацевтических наук, доцент Анатолий Николаевич Фомин, — старшие преподаватели кафедры фармацевтической и токсикологической химии Лариса Вадимовна Каджоян, Любовь Александровна Каменецкая, Анна Владимировна Смирнова.

Рецензент: заведующий кафедрой химии фармацевтического факультета кандидат химических наук, доцент Алла Михайловна Беспалова.

Оптические методы анализа / Учебное пособие для студентов ВПО по специальности Фармация.// Фомин А.Н., Каджоян Л.В., Каменецкая Л.А., Смирнова А.В. — Ярославль: ЯГМА, 2013. — 91 с.

Учебное пособие составлено в соответствии с требованиями ФГОС ВПО и Примерной учебной программой для специальности «Фармация» по дисциплине фармацевтическая химия Москва, 2010 для студентов, обучающихся по программе высшего профессионального образования. Издание включает изложение теоретических основ и реакций качественного и количественного анализа органических лекарственных веществ по функциональным группам. Пособие предназначено для самостоятельной работы студентов фармацевтического факультета. Пособие может быть полезным также для интернов и студентов СПО.

Учебное пособие рекомендовано к изданию Методическим советом по направлению подготовки «Фармация» (выписка из протокола № 4 от 14 марта 2013 года).

Утверждено в печать Центральным Координационным методическим советом ГБОУ ВПО ЯГМА Минздрава РФ (выписка из протокола № от 18 июня 2013 года).

© А.Н.Фомин, Л.В. Каджоян, Л.А. Каменецкая, А.В. Смирнова, 2013

© Ярославская государственная медицинская академия, 2013

Значение изучения темы. Лекарственные средства органического происхождения составляют большую часть фармацевтических препаратов. Особенностью контроля качества является применение в анализе реакций на функциональные группы (ФГ), входящие в состав молекул лекарственных веществ. На занятиях обобщаются свойства препаратов, содержащих ту или иную ФГ, что дает возможность будущему фармацевту прогнозировать анализ лекарственных средств, содержащих данные функциональные группы, но относящихся к разным классам соединений.

Кроме того, такая профессиональная ориентация необходима практическому работнику в связи с расширением арсенала лекарственных средств.

Цель обучения: изучить общие закономерности качественного химического анализа лекарственных средств по функциональным группам и возможность использования данных реакций для количественного определения.

План изучения темы по каждой функциональной группе.

1. Теоретическая подготовка:

* понятие ФГ, классификация групп;

* влияние ФГ на химические свойства веществ;

* качественные реакции на основании ФГ;

* количественный анализ на основании ФГ.

2. Практическая работа: выполнение качественных реакций на изучаемую ФГ, оформление результатов в виде таблиц.

Глава 1. Классификация функциональных групп

Подавляющую часть применяемых в медицинской практике лекарственных веществ (ЛВ) составляют соединения органической природы. В отличие от анализа неорганических веществ, в котором используются свойства образующих их ионов, основу анализа органических ЛВ составляют свойства функциональных групп.

Функциональные группы (ФГ) — это группы атомов, которые обусловливают принадлежность соединений к определенному классу органических веществ. Для идентификации веществ по ФГ, основываясь на их физико-химических свойствах, используют реакции, протекающие достаточно быстро и сопровождающиеся внешним эффектом: выпадением осадка определенного цвета или имеющего определенную структуру, изменением или появлением окраски раствора, выделением газообразного вещества.

Наиболее часто встречающиеся в структуре лекарственных веществ ФГ можно подразделить на:

ФГ, содержащие кислород

спиртовый гидроксил, многоатомный спиртовый гидроксил

Источник

Особенности анализа органических соединений

Фармацевтический анализ органических лекарственных веществ, принципы функционального и элементного анализа. Свойства галогенсодержащих соединений. Проба Бейльштейна. Методы минерализации и количественного определения хлорэтила. Реакция титрования.

Рубрика	Химия
Вид	реферат
Язык	русский
Дата добавления	28.04.2016
Размер файла	92,9 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Особенности анализа органических соединений:

— Реакции с органическими веществами протекают медленно с образованием промежуточных продуктов.

— Органические вещества термолабильны, при нагревании обугливаются.

В основе фармацевтического анализа органических лекарственных веществ лежат принципы функционального и элементного анализа.

Функциональный анализ — анализ по функциональным группам, т.е. атомам, группам атомов или реакционным центрам, которые определяют физические, химические или фармакологические свойства препаратов.

Элементный анализ используют для испытания подлинности органических лекарственных веществ, содержащих в молекуле атомы серы, азота, фосфора, галогенов, мышьяка, металлов. Атомы этих элементов находятся в элементоорганических лекарственных соединениях в неионизированном состоянии, необходимым условием испытания их подлинности является предварительная минерализация.

Галогенсодержащие соединения — это производные углеводородов, в молекулах которых один или несколько атомов водорода замещены на атомы галогенов — F, Br, Cl или I.

Это могут быть жидкие, твердые и газообразные вещества. Газообразные и жидкие соединения в основном обладают наркотическим действием. Эффект снижается от F — Cl — Br — I. Йодопроизводные в основном обладают антисептическим действием. Связь C-F; C-I; C-Br; C-Cl является ковалентной, поэтому для фармацевтического анализа ионные реакции используют после минерализации вещества.

Подлинность препаратов жидких галогенпроизводных углеводородов устанавливают по физическим константам (температура кипения, плотность, растворимость) и по наличию галогена. Наиболее объективным является способ установления подлинности по идентичности ИК-спектров препарата и стандартных образцов.

Для доказательства наличия галогенов в молекуле используют пробу Бейльштейна и различные методы минерализации.

Таблица 1. Свойства галогенсодержащих соединений

Хлорэтил Aethylii cloridum (МНН Ethylchloride)

Жидкость прозрачная, бесцветная, легко летучая, со своеобразным запахом, трудно растворима в воде, со спиртом и эфиром смешивается в любых соотношениях.

Жидкость без цвета, прозрачная, тяжелая, летучая, с характерным запахом, мало растворима в воде, смешивается со спиртом, эфиром, хлороформом.

Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы, запаха и вкуса, очень плохо растворим в воде, легко в спирте и хлороформе.

Bilignostum pro injectionibus

Бис-(2,4,6-трийод-3-карбоксианилид) адипиновой кислоты

Белый кристаллический порошок, слабо горького вкуса, практически не растворим в воде, спирте, хлороформе.

Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы со слабым специфическим запахом, мало растворим в воде, растворим в спирте.

Наличие галогена доказывается путем прокаливания вещества в твердом состоянии на медной проволоке. В присутствии галогенов, образуются галогениды меди, окрашивающие пламя в зеленый или сине-зеленый цвет.

Галогены в органической молекуле связаны ковалентной связью, степень прочности которой зависит от химического строения галогенпроизводного, поэтому для отщепления галогена перевода его в ионизированное состояние необходимы различные условия. Образовавшиеся галогенид-ионы обнаруживают обычными аналитическими реакциями.

· Метод минерализации — кипячение со спиртовым раствором щелочи (учитывая низкую температуру кипения, определение ведут с обратным холодильником).

Образовавшийся хлорид-ион обнаруживают раствором серебра нитрата по образованию белого творожистого осадка.

· Метод минерализации — сплавление с металлическим натрием

F₃C-CHClBr + 5Na + 4H₂O> 3NaF + NaCl + 2NaBr + 2CO₂

Образовавшиеся хлорид- и бромид -ионы обнаруживают раствором серебра нитрата по образованию белого творожистого и желтоватого осадков.

Фторид-ион доказывают реакциями:

— реакция с раствором ализаринового красного и раствором нитрата циркония, в присутствии F- красное окрашивание переходит в светло-желтое;

— взаимодействие с растворимыми солями кальция (выпадает белый осадок фторида кальция);

— реакция обесцвечивания роданида железа (красный).

· При добавлении к фторотану конц. H₂SO₄, препарат находится в нижнем слое.

· Метод минерализации — кипячение со щелочью (щелочной гидролиз в водном растворе), появляется запах аммиака:

Бромид-ион определяют реакцией с хлорамином Б.

· Нагревание с конц. серной кислотой — запах изовалериановой кислоты

· Метод минерализации методом восстановительная минерализация (с металлическим цинком в щелочной среде)

Бромид-ион определяют реакцией с хлорамином Б.

· Метод минерализации — нагревание с концентрированной серной кислотой: отмечается появление фиолетовых паров молекулярного йода.

· ИК-спектроскопия — 0,001% раствор препарата в 0,1 н растворе натрия гидроксида в области от 220 до 300 нм имеет максимум поглощения при л=236 нм.

1) пиролиз в сухой пробирке, выделяются фиолетовые пары йода

2) нагревание с конц. серной кислотой

Доброкачественность (чистота галогенсодержащих углеводородов).

Проверку доброкачественности хлорэтила и фторотана проводят, устанавливая кислотность или щелочность, отсутствие или допустимое содержание стабилизаторов (тимола во фторотане — 0,01%), посторонних органических примесей, примесей свободного хлора (брома во фторотане), хлоридов, бромидов, нелетучего остатка.

1) Хлорэтил: 1. Определяют t кипения и плотность,

2. Недопустимую примесь спирта этилового (реакция образования йодоформа)

2) Билигност: 1. Нагревание с кH₂SO₄ и образование фиолетовых паров I₂

3) Фторотан: 1. ИК-спектроскопия

2. t кипения; плотность; показатель преломления

3. не должно быть примесей Cl- и Br-

Количественное определение хлорэтила ГФ не предусматривает, но оно может быть выполнено методом аргентометрии или меркуриметрии.

Метод количественного определения — обратное аргентометрическое титрование по Фольгарду после минерализации (реакцию см. в определении подлинности).

1. Реакция перед титрованием:

фармацевтический лекарственный хлорэтил титрование

2. Реакция титрования:

3. В точке эквивалентности:

Метод количественного определения — аргентометрическое титрование по Кольтгоффа после минерализации (реакции см. в определении подлинности).

1. Реакция перед титрованием:

точное количество буровато-красный

2. Реакция титрования:

3. В точке эквивалентности:

Метод количественного определения — косвенная йодометрия после окислительного расщепления билигноста до йодата при нагревании с раствором перманганата калия в кислой среде, избыток перманганата калия удаляют с помощью нитрата натрия, а для удаления избытка азотистой кислоты к смеси прибавляют раствор мочевины.

Титрант — 0,1 моль/л раствор натрия титсульфата, индикатор — крахмал, в точке эквивалентности наблюдают исчезновение синей окраски крахмала.

Реакция выделения заместителя:

Метод количественного определения — обратное аргентометрическое титрование по Фольгарду после минерализации.

В точке эквивалентности:

Хлорэтил в ампулах в прохладном, защищенном от света месте, фторотан и билигност в склянках оранжевого стекла в сухом прохладном, защищенном от света месте. Бромкамфору хранят в склянках оранжевого стекла в сухом прохладном месте.

Хлорэтил используют для местной анестезии, фторотан для наркоза. Бромкамфору применяют в качестве седативного средства (иногда для остановки лактации). Бромизовал является снотворным средством, билигност применяют в качестве рентгеноконтрастного вещества в виде смеси солей в растворе.

1. Государственная фармакопея СССР / Министерство здравоохранения СССР. — Х изд. — М.: Медицина, 1968. — С. 78, 134, 141, 143, 186, 373,537

2. Государственная фармакопея СССР Вып. 1. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / Министерство здравоохранения СССР. — 11-е изд., доп. — М.: Медицина, 1989. — С. 165-180, 194-199

3. Лекционный материал.

4. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: учебное пособие / В. Г. Беликов — 4-е изд., перераб. и доп. — М.: МЕДпресс-информ, 2007. — С. 178-179, 329-332

5. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. Под редакцией А.П. Арзамасцева, стр.152-156.

Размещено на Allbest.ru

Бис-(2,4,6-трийод-З-карбоксианилид) адипиновой кислоты

Описание. Белый или почти белый мелкокристаллический порошок слабо горького вкуса.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, 95% спирте, эфире и хлороформе, легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака.

Подлинность. 0,001% раствор препарата в 0,1 н. растворе едкого натра в области от 220 до 300 нм имеет максимум поглощения при длине волны около 236 нм.

При нагревании 0,1 г препарата с 1 мл концентрированной серной кислоты выделяются фиолетовые пары йода.

Цветность раствора. 2 г препарата растворяют в 4 мл 1 н. раствора едкого натра, фильтруют и промывают фильтр водой до получения 10 мл фильтрата. Окраска полученного раствора не должна быть интенсивнее эталона № 4б или № 4в.

Проба с перекисью водорода. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл перекиси водорода; в течение 10—15 минут не должна появляться муть.

Соединения с открытой аминогруппой. 1 г препарата взбалтывают с 10 мл ледяной уксусной кислоты и фильтруют. К 5 мл прозрачного фильтрата прибавляют 3 капли 0,1 мол раствора нитрита натрия. Через 5 минут появившаяся окраска не должна быть интенсивнее эталона №2ж.

Кислотность. 0,2 г препарата встряхивают в течение 1 минуты с кипящей водой (4 раза по 2 мл) и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. Объединенные фильтраты титрую! 0,05 н. раствором едкого натра (индикатор—фенолфталеин). На титрование должно расходоваться не более 0,1 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 2 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. 5 мл фильтрата, доведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Фосфор. 1 г препарата помещают в тигель и озоляют до получения белого остатка. К остатку прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты и упаривают досуха, после чего остаток в тигле хорошо перемешивают с 2 мл горячей воды и фильтруют в пробирку через маленький фильтр. Тигель и фильтр промывают 1 мл горячей воды, собирая фильтрат в ту же пробирку, затем прибавляют 3 мл раствора молибдата аммония и оставляют на 15 минут в бане при температуре 38—40° Испытуемый раствор может иметь желтоватую окраску, но должен оставаться прозрачным (не более 0,0001% в препарате).

Иодмонохлорид. 0,2 г препарата взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. К 10-мл фильтрата добавляют 0,5 г йодида калия, 2 мл соляной кислоты и 1 мл хлороформа. Хлороформный слой должен оставаться бесцветным.

Железо. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на железо (не более 0,02% в препарате). Сравнение проводят с эталоном, приготовленным из 3,5 мл эталонного раствора Б и 6,5 мл воды.

Сульфатная зола из 1 г препарата не должна превышать 0,1%.

Тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001 % в препарате).

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в 5 мл раствора едкого натра, доливают водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 5 мл 5% раствора перманганата калия и осторожно по стенкам колбы, при перемешивании, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты по 0,5—1 мл и оставляют на 10 минут. Затем прибавляют медленно, по 1 капле через 2—3 секунды, при энергичном перемешивании. раствор нитрита натрия до обесцвечивания жидкости и растворения двуокиси марганца. После этого сразу прибавляют 10 мл 10% раствора мочевины и перемешивают до полного исчезновения пузырьков, смывая при этом со стенок колбы нитрит натрия. Затем к раствору прибавляют 100 мл воды, 10 мл свежеприготовленного раствора йодида калия и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 0,003166 г C₂₀H₁₄l₆N₂0₆, которого в препарате должно быть не менее 99.0%.

Хранение. Список Б. В банках оранжевого стекла, в защищенном от света месте.

Описание. Мелкие пластинчатые блестящие кристаллы или мелкокристаллический порошок лимонно-желтого цвета, резкого характерного устойчивого запаха. Летуч уже при обыкновенной температуре, перегоняется с водяным паром. Растворы препарата быстро разлагаются от действия света и воздуха с выделением йода.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте, растворим в эфире и хлороформе, мало растворим в глицерине. жирных и эфирных маслах.

Подлинность, 0,1 г препарата нагревают в пробирке на пламени горелки; выделяются фиолетовые пары йода.

Температура плавления 116—120° (с разложением).

Красящие вещества. 5 г препарата энергично взбалтывают в течение 1 минуты с 50 мл воды и фильтруют. Фильтрат должен быть бесцветным.

Кислотность или щелочность. К 10 мл фильтрата прибавляют 2 капли раствора бромтимолового синего. Появившееся желто-зеленое окрашивание должно перейти в синее от прибавления не более 0,1 мл 0,1 н. раствора едкого натра или в желтое от прибавления не более 0,05 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты.

Галогены. 5 мл того же фильтрата, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Зола из 0,5 г препарата не должна превышать 0,1%.

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250—300 мл, растворяют в 25 ли 95% спирта, прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 10 мл азотной кислоты и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 минут, защищая реакционную колбу от света. Холодильник промывают водой, в колбу прибавляют 100 мл воды и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — железоаммониевые квасцы).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01312 г СНI₃, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в прохладном месте.

Размещено на Allbest.ru

Подобные документы

Понятие рефракции как меры электронной поляризуемости атомов, молекул, ионов. Оценка показателя преломления для идентификации органических соединений, минералов и лекарственных веществ, их химических параметров, количественного и структурного анализа.

курсовая работа [564,9 K], добавлен 05.06.2011

Основные операции при работе в лаборатории органической химии. Важнейшие физические константы. Методы установления строения органических соединений. Основы строения, свойства и идентификация органических соединений. Синтезы органических соединений.

методичка [2,1 M], добавлен 24.06.2015

Изучение теоретических основ методов осаждения органических и неорганических лекарственных веществ. Анализ особенностей взаимодействия лекарственных веществ с индикаторами в методах осаждения. Индикационные способы определения конечной точки титрования.

курсовая работа [58,1 K], добавлен 30.01.2014

Окислительная димеризация метана. Механизм каталитической активации метана. Получение органических соединений окислительным метилированием. Окислительные превращения органических соединений, содержащих метильную группу, в присутствии катализатора.

диссертация [990,2 K], добавлен 11.10.2013

Рассмотрение реакций, основанных на образовании комплексных соединений металлов и без их участия. Понятие о функционально-аналитической и аналитико-активной группах. Использование органических соединений как индикаторов титриметрических методов.

курсовая работа [1,5 M], добавлен 01.04.2010

Химическое строение — последовательность соединения атомов в молекуле, порядок их взаимосвязи и взаимного влияния. Связь атомов, входящих в состав органических соединений; зависимость свойств веществ от вида атомов, их количества и порядка чередования.

презентация [71,8 K], добавлен 12.12.2010

Изомерия как явление существования соединений, одинаковых по составу, но разных по строению и свойствам. Межклассовая изомерия, определяемая природой функциональной группы. Виды пространственной изомерии. Типы номенклатуры органических соединений.

презентация [990,3 K], добавлен 12.03.2017

Источник