Определение содержания экстрактивных веществ лекарственном растительном сырье

VI. Определение содержания экстрактивных веществ

Под экстрактивными веществами понимают массу сухого остатка, полученного после упаривания вытяжки из ЛРС, полученной с помощью определенного растворителя, указанного в НД на данный вид сырья. Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс БАВ или не разработана методика количественного определения действующих веществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих, зависит от сроков, района заготовки сырья и должно быть не менее указанной в НД нормы.

В общей статье «Лекарственное растительное сырье цельное или измельченное фасованное» (стр. 1063, ГФ РБ II, т. 1) в перечень испытаний для некоторых видов ЛРС включен тест на содержание экстрактивных веществ. По содержанию экстрактивных веществ судят о качестве кукурузы столбиков с рыльцами, пастушьей сумки травы.

Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья (1000), помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в нормативной документации на ЛРС, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре (100–105)°С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7 — 9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре (100–105)°С до постоянной массы, после чего охлаждают в течение 30 минут в эксикаторе, на дне которого находится кальция хлорид безводный, и немедленно взвешивают. Проводят два параллельных определения.

Содержимое экстрактивных веществ в процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

= , где:

m – масса сухого остатка в граммах;

m – масса сырья в граммах;

W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Для спирторастворимых веществ рекомендуется использовать спирт этиловый концентрации, обозначенной в методике испытаний на конкретный вид ЛРС, для водорастворимых веществ рекомендуется использовать в качестве растворителя воду. Возможно также использование других растворителей, указанных в методике испытаний.

Особая методика определения экстрактивных веществ разработана для хмеля шишек.

Источник

Экстрактивные вещества и их определение

5.2.3 Экстрактивные вещества и их определение

Экстрактивные вещества и их определение.

Экстрактивными веществами лекарственного растительного сырья — условно называют комплекс органических и неорганических веществ (органические небелковые азотистые и безазотистые соединения), извлекаемых из растительного сырья соответствующим растворителем и определяемых количественно в виде сухого остатка. Э. в. являются промежуточными продуктами обмена сложных составных частей организма. Содержатся в таком незначительном количестве, что для открытия их приходится прибегать к приготовлению сгущенных вытяжек (экстрактов).

Экстрактивные вещества обладают сильным физиологическим действием.

Определение содержания экстрактивных веществ

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс БАВ или не разработан метод количественного определения действующих ве­ществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих, зависит от соблюдения сроков, района заготовки сырья и должно быть не менее ука­занной в НД нормы.

Содержание экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье — важный числовой показатель, определяющий его доброкачественность, особенно для тех видов сырья, у которых количественное определение действующих веществ не проводится.

В зависимости от химического состава лекарственного растительного сырья и используемого растворителя в извлечение переходят те или иные действующие и сопутствующие вещества.

Растворитель, который следует брать при определении экстрактивных веществ, указан в соответствующей НТД на данный вид сырья. Обычно это тот же растворитель, который применяют при приготовлении настойки или экстракта из этого сырья. Чаще всего это этиловый спирт (40 или 70%-ный) или вода.

Общая характеристика метода приведена в ГФ XI (вып. 1, с. 295).

Ко­личественное определение экстрактивных веществ проводится методом экс­тракции определенным видом растворителя точной навески измельченного сырья при слабом кипении с обратным холодильником в течение 2 ч после предварительного настаивания в течение 1 ч

Методика количественного определения экстрактивных веществ

1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу, приливают 50 мл растворителя, указанного в НТД на данный вид сырья.

Колбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и оставляют на 1 ч.

Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают до кипения и поддерживают слабое кипение жидкости в течение 2 ч.

После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе дополняют тем же растворителем.

Содержимое тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 мл.

25 мл фильтрата переносят в фарфоровую чашку диаметром 7—9 см, предварительно высушенную при 100—1050 С до постоянной массы и взвешенную на аналитических весах,

выпаривают на водяной бане досуха,

сушат при температуре 100—105 0C в течение 3 ч,

затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлористый кальций и взвешивают.

Проводят два параллельных определения.

Содержание экстрактивных веществ (X3) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле

,

где m — масса сухого остатка в чашке, г;

m1- масса сырья, г;

W — потеря в массе при высушивании сырья, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Реактивы и оборудование: растворители (этиловый спирт различной концентрации или др. см. НТД); СаС12 (плавлен.). Эксикатор; колбы конические вместимостью 150—200 мл; колбы конические с нормальным шлифом вместимостью 250 мл; холодильник обратный стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; воронки стеклянные для фильтрования диаметром 5 см; бумага фильтровальная; чашки фарфоровые диаметром 7—9 см; весы лабораторные аналитические; весы ручные; бани водяные лабораторные; шкаф сушильный лабораторный; пипетки измерительные вместимостью 25 мл; сита с диаметром отверстий 1 мм; бюксы с притертой крышкой; штативы лабораторные; ступка фарфоровая с пестиком; электрокофемолка бытовая.

Источник

Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье.

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативно — технической документации метода количественного определения действующих веществ.

Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью +/- 0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105 град. С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105 град. С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

где m — масса сухого остатка в граммах; — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах. [5]

Влажность лекарственного растительного сырья

Под влажностью сырья понимают потерю в массе за счёт гигроскопической влаги и летучих веществ, которые обнаруживают при высушивании сырья до посто­янной массы.

Содержание влаги в ЛРС служит одним из числовых показателей, характеризующих его доброкачественность. ЛРС не должно содержать влаги выше допустимых норм, так как при повышенной влажности при хранении создаются условия, способствующие снижению его качества (изменяется окраска, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества).

Для большинства видов ЛРС допусти­мый предел влажности обычно 10-15 % (остаточная «товарная» влага). НД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения.

Методика определения влажности лекарственного растительного сырья.

3—5 г (с погрешностью не более 0,1 г) сырья, измельченного до размера частиц около 10 мм, помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс. Бюкс с навеской (вместе со снятой крышкой) ставят в нагретый» до 100—105 °С . сушильный шкаф. При этом температура а шкафу падает. Время, в течение которого сырье должно сушиться, отсчитывают с момента, когда .температура в шкафу вновь достигнет 100—105 «С.

Первое взвешивание для листьев, траз. и цветков проводят через 2 ‘ч; для корней, корневищ, кор, плодов, семян и других видов сырья — через 3 ч. Сырье высушивают до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

Определение влаги сырья для пересчета содержания действующих веществ в абсолютно сухом сырье проводят в навесках 1—2 г (точная навеска), взятых из аналитических проб, предназначенных для определения содержания золы и действующих веществ выше описанным методом, но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0,0005 г.

Влажность сырья (х, %) вычисляют по формуле:

x = (m- ) *

где m — масса сырья до высушивания (г); m1 — масса сырья после высушивания (г).[1]

Определение золы общей

Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на метод определения золы общей в лекарственных средствах, лекарственном растительном сырье (свежем и высушенном) и лекарственных растительных препаратах.

Определение общей золы проводят с измельченным испытуемым образцом. При необходимости лекарственное средство растирают в ступке перед взятием навески.

Высушенное и свежее лекарственное растительное сырье измельчают с помощью соответствующего оборудования и приспособлений (ножницы, мельницы различных типов, ступки и др.). Высушенное лекарственное растительное сырье измельчают до размера частиц не более 2 мм.

Платиновый, фарфоровый или кварцевый тигель нагревают до красного каления (550 – 650 °С) в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и точно взвешивают. Прокаливание тигля проводят до постоянной массы. Около 1 г (точная навеска) лекарственного средства или 3 – 5 г (точная навеска) высушенного лекарственного растительного сырья, или 5 — 25 г (точная навеска) свежего лекарственного растительного сырья, или 2 — 3 г (точная навеска) лекарственного растительного препарата помещают в подготовленный тигель, равномерно распределяя анализируемую навеску по дну тигля. Испытуемый образец в тигле осторожно нагревают при 100 – 105 °С в течение 1 ч и далее проводят сжигание с последующим прокаливанием остатка образца при температуре 550 – 650 °С. Испытуемый образец свежего лекарственного растительного сырья осторожно нагревают в тигле, не допуская разбрызгивания пробы. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания её со стенками тигля. В ходе сжигания не должно появляться пламя. Если после длительного прокаливания зола все ещё содержит черные частицы, её обрабатывают горячей водой, фильтруют через беззольный бумажный фильтр, осадок и фильтр сжигают, объединяют фильтрат с золой, осторожно упаривают досуха и сжигают, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка.

Содержание общей золы (X) в процентах в лекарственном средстве, свежем и высушенном лекарственном растительном сырье, лекарственном растительном препарате вычисляют по формуле:

где m₁ – масса золы, г; m₂ – масса лекарственного средства или лекарственного растительного сырья/препарата, г.[1]

2.7. Определение золы, нерастворимой в10 % HCl

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, представляет собой остаток после обработки хлористоводородной кислотой золы общей и состоит преимущественно из кремнезёма.

В тигель, содержащий остаток после определения общей золы, прибавляют 25 мл хлористоводородной кислоты разведенной 10 %, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане или электроплитке до закипания смеси и выдерживают в течение 10 мин. После охлаждения фильтруют содержимое тигля через беззольный фильтр, перенося на него осадок и обмывая часовое стекло горячей водой. Фильтр с осадком промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод по универсальной индикаторной бумаге, переносят его в тот же тигель, сушат и прокаливают при красном калении (550 — 650 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание проводят до постоянной массы остатка.

Содержание золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте 10 %, в сырье/препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:

где m₁ – масса золы, г; m – масса золы фильтра, г (если золы последнего более 0,002 г); m₂ – масса сырья/препарата, г.[1]

Определение измельченности

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

Для облегчения проникновения экстрагента в толщу растительного материала, имеющего клеточное строение, растение необходимо измельчать.

Чаще сырье поступает в аптеку в измельченном виде, реже — в неизмельченном (лист брусники, толокнянки, сенны, эвкалипта). В этом случае сырье режут ножницами, толкут в ступке или измельчают с помощью приборов (кофемолки, РТ-2) до размера частиц, указанных в НД. Сырье должно быть измельчено без остатка (во избежание потерь действующих веществ).

В соответствии с ГФ лекарственное сырье измельчают до определенных размеров, например, траву тимьяна до 1 мм, листья толокнянки, брусники, слоевище ламинарии до 3 мм, побеги багульника, листья эвкалипта до 5 мм, листья мяты, соплодия ольхи, шишки ели до 10 мм, цветки липы в пределах 0,5 — 20 м*1- листья шалфея в пределах 1 — 35 мм, корневища с корнями синюхи от 7 до 20 мм соответственно, траву чабреца толщиной Д° 0,5 мм, длиной до 15 мм.Остальное сырье рекомендуется измельчать до частиц не более 7 мм, независимо от гистологической структуры, включая чагу, столбики с рыльцами кукурузы, цветки пижмы и др.

Следует помнить, что чрезмерное измельчение может привести к отрицательным последствиям:

• увлажнению и слеживанию сырья, затруднению проникновения экстрагента внутрь растительных клеток;

• вымыванию из разрушенных клеток всего содержимого, большого количества балластных веществ (ВМВ: белков, пектинов и др.), их набуханию;

• получению мутных, плохо фильтруемых извлечений.

Степень измельчения влияет на фармакологическое действие которое оказывает тот или иной сбор.[6]

Источник