Методы определения уровня качества изготовленных лекарственных средств

Приложение 1. Инструкция по оценке качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках

Инструкция
по оценке качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках
(утв. приказом Минздрава РФ от 16 октября 1997 г. N 305)

1. Качество лекарственных средств (в том числе гомеопатических), изготовляемых в аптеках, устанавливается по комплексу показателей, характеризующих их качество.

Уровень качества лекарственных средств оценивается в соответствии с требованиями, регламентированными действующими Государственной Фармакопеей, приказами и инструкциями Министерства здравоохранения Российской Федерации.

ГАРАНТ:

См. инструкцию по изготовлению в аптеках жидких лекарственных форм, утв. приказом Минздрава РФ от 21 октября 1997 г. N 308

2. Для оценки качества лекарственных средств, изготовленных в аптеках, применяются два термина; «Удовлетворяется» («Годная продукция») или «Не удовлетворяет» («Брак») требованиям действующих требованиям действующих Государственной Фармакопеи, приказов и инструкций Министерства здравоохранения Российской Федерации.

3. Уровень качества изготовленных лекарственных средств определяется органолептическими и измерительными методами.

ГАРАНТ:

См. Инструкцию по контролю качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках, утвержденную приказом Минздрава РФ от 16 июля 1997 года N 214

4. Неудовлетворительность изготовленных лекарственных средств устанавливается по следующим показателям их качества:

4.1. Несоответствие по описанию (внешний вид, цвет, запах);

4.2. Несоответствие по прозрачности или цветности;

4.3. Несоответствие по распадаемости;

4.4. Несоответствие по измельченности или смешиванию порошков, мазей, суппозиториев, гомеопатических тритураций;

4.5. Наличие видимых механических включений;

4.6. несоответствие прописи по подлинности;

4.6.1. Ошибочная замена одного лекарственного вещества другим, отсутствие прописанного или наличие непрописанного вещества;

4.6.2. Замена лекарственных средств на аналогичные по фармакологическому действию без обозначения этой замены на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке);

4.7. Отклонения от прописи по массе или объему;

4.7.1. Отклонение по общей массе (объему);

4.7.2. Отклонения по массе отдельных доз и их количеству;

4.7.3. Отклонения по массе навески (или концентрации) отдельных лекарственных веществ;

4.8. Несоответствие по величине рН;

4.9. Несоответствие по величине плотности;

4.10. Несоответствие по стерильности;

4.11. Несоответствие по микробиологической чистоте;

4.12. Нарушение фиксированности укупорки (для стерильных лекарственных форм);

4.13. Нарушение действующих правил оформления лекарственных средств, предназначенных к отпуску.

5. Изменения в составе лекарственных форм (если необходимо) должны производиться с согласия врача, за исключением случаев, установленных действующими Государственной Фармакопеей, приказами и инструкциями Минздрава России и должны отмечаться на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке). При отсутствии указанной отметки на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке) качество изготовления лекарственной формы оценивается «Неудовлетворительно».

6. Изменения в количестве отпущенного лекарственного средства или отпуск таблеток вместо порошков должны также отмечаться на требовании, рецепте (копии рецепта, этикетке).

7. При определении отклонений в проверяемых лекарственных формах следует использовать измерительные средства того же типа (с одинаковыми метрологическими характеристиками), что и при их изготовлении в аптеках.

Начальник Управления
организации обеспечения
лекарствами и медицинской техникой

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Источник

Контроль качества лекарственных средств в аптеках: что это такое, какие бывают виды, правильная организация мониторинга фармацевтических препаратов

От того, чем лечатся граждане Российской Федерации, зависит здоровье миллионов людей и в конечном итоге, продолжительность жизни. Поэтому проверка всех медикаментов и приборов, поступающих в пункты продаж, является стратегической задачей на государственном уровне. В нашей статье мы расскажем, что это такое — контроль и мониторинг качества лекарственных средств и препаратов в аптеке, какие организации вправе осуществлять данную операцию.

Что означает терминология

В последние восемь лет проблемой стали заниматься вплотную и общее число проверок составило 40 процентов. Если брать годовой оборот продукции, то приблизительно 16% фарм изделий в жидкой и таблетированной форме выборочно исследуются представителями Росздравнадзора. Современные специализированные технологии и лабораторные анализы позволяют на должном уровне узнать соответствие заявленных биологических, химико-физических параметров, утвержденных в законодательной базе.

На практике было замечено, что многие нарушения связаны с правилами и условиями хранения (не было специальных холодильных устройств или закрытых от света шкафов, где по ГОСТу обязаны находиться отдельные типы продукции). Кроме того, в некоторых аптечных пунктах присутствовал контрафакт и фальсификат, который не дает гарантированного фармацевтического эффекта, а, напротив, даже вредит здоровью граждан. Рассмотрим пример: пациенту необходимо экстренно понизить высокое артериальное давление, он идет в аптечный пункт и покупает фальсифицированный продукт, который оказался «пустышкой». В итоге у больного возникает криз и он в лучшем случае попадает на больничную койку, в худшем – умирает. Или началась сильнейшая аллергия, требующая укола преднизолона, чтобы снизить вероятность появления отека Квинке. История может повториться так же, как и в первом примере!

Поэтому совершенно обоснованы требования по поводу обеспечения медицинских препаратов в торговых точках и мед. учреждениях надлежащей защиты от солнечных лучей, повышенной температуры, влаги и средств, применяемых при дезинфекции помещения.

К сожалению, проверки не особо влияют на весь в целом аптечный бизнес. Как правило, сети, ведущие ненадлежащим образом бизнес, уходят в «тень», меняют юридический адрес, и открываются заново под новой вывеской. Тем самым не просто уходят от налогов, штрафных санкций, но и наносят непоправимый вред здоровью гражданам РФ. Негативная ситуация сложилась из-за того, что в проверяющей системе существует нехватка кадров, чуть более 1000 сотрудников не способны объять всю большую территорию нашей страны. После принятия в 2020 году обновленной конституции мы надеемся, что дело тронется с «мертвой точки» и безопасность людей встанет на первое место.

Обязательные виды контроля качества лекарственных средств в аптеке

Если в торговую точку или медучреждение пришли с проверкой, то сотрудники совершенно законными способами могут провести следующие обследования:

• Лицензионный. Рассматривается полнота и достоверность всех необходимых документов для получения разрешительного сертификата на право деятельности в этой сфере. Данные сопоставляются с информацией, находящейся в Едином Государственном Реестре юридических лиц или индивидуальных предпринимателей. Рассматривается, насколько соблюдены все требования и условия лицензиатом.
• Федеральный Государственный надзор имеет право проверять фармакологическую продукцию на этапе производства и продаж в дальнейшем. Важным моментом является проверка на стадии изготовления. Сотрудники смотрят показатели однородности, размеры частиц порошка или мази, отсутствие механических примесей в растворах для инъекций, отклонения от нормы объема или массы разнообразных лекарственных форм, время полной распадаемости таблеток и растворения суппозиториев, многое другое. Нормативно правовые акты РФ разрешают проводить контроль качества лекарства во время доклинического исследования, клинического испытания, уничтожения просроченных медпрепаратов. Кроме того, орган уполномочен давать установки по ценообразованию на жизненно важные средства, предельные размеры оптовых и розничных надбавок также на данный вид продукции.
• Выборочная проверка. В большей мере процесс затрагивает само производство. Так как завод практически работает в круглосуточном режиме и выпускает большой объем изделий, то выборка происходит на складском помещении перед отправлением товара по назначению. В документе, утвержденном в Минюсте России, установлено, что необходимо подтверждение медикаментов российского и зарубежного исполнения на соответствие стандартов, принятых в России. Досмотр включает в себя:

• информацию о сериях и партиях лекарственных препаратов, задействованных в гражданском обороте нашей страны;
• отбор определенных экземпляров для исследования на предмет соответствия нормативных предписаний. На экспертизу отведен срок – сорок суток;
• акцентирование после проверочных действий о возможности пуска аппарата в торговый оборот или поступления в медицинское учреждение;
• определение вторичного выборочного контроля лекарства в случае уже обнаруженных недостатков. Дополнительные испытания необходимы при возникновении сомнений при получении данных в результате проверочных действий. Спорный вопрос между субъектами обращения лекарств решается следующим образом. Производитель направляет письменное заявление в Минздрав России на проведение повторной операции и прилагает документацию с обоснованием необходимости ее осуществления. Служба рассматривает запрос, дает положительный ответ. Далее отбираются образцы, направляются на экспертизу в соответствии с главой настоящего порядка.

Проводимая процедура предполагает обеспечение эффективного качественного мониторинга, оперативного реагирования на поступление жалоб об угрозе причинения вреда здоровью и жизни граждан РФ. Если у субъектов обращения медикаментов будут выявлены нарушения обязательных требований, то Росздравнадзор и ее территориальные органы вправе их привлечь к административной и даже уголовной ответственности. Помимо этого, недоброкачественная партия передается в местный проверочный орган, который решает вопрос о полном изъятии всего произведенного объема из оборота и уничтожении.

Источник

Лекарственные средства

Счетчик обращений граждан и организаций

Лекарственные средства

Контроль качества лекарственных средств

Постановлением Правительства Российской Федерации от 30.06.2004 № 323 «Об утверждении Положения о Федеральной службе по надзору в сфере здравоохранения» на Росздравнадзор возложены полномочия по федеральному государственному надзору в сфере обращения лекарственных средств посредством проведения проверок соответствия лекарственных средств установленным обязательным требованиях к их качеству, и выборочный контроль качества лекарственных средств.

В данном разделе размещены:

Рубрика «Нормативная документация», где можно ознакомиться с нормативными правовыми актами, которые регулируют требования к лекарственным средствам, находящимся в обращении.

Рубрика «Информационные письма», которая содержит письма Росздравнадзора о выявленных недоброкачественных, фальсифицированных лекарственных средствах; об отзыве лекарственных средств; об изменении дизайна упаковок лекарственных препаратов для медицинского применения; о подлежащих изъятию из оборота лекарственных средствах; о результатах проверок соответствия лекарственных средств, проведенных Росздравнадзором, а также о решениях Росздравнадзора о соответствии лекарственных средств установленным требованиям к их качеству и решениях Росздравнадзора, принятым по результатам выборочного контроля качества лекарственных средств.

Рубрика «Справочная информация», в которой опубликованы обобщенные сведения о результатах государственного контроля в сфере обращения лекарственных средств.

Информационные письма

Информационное письмо от 22.09.2021 № 01И-1204/21

Решение о соответствии лекарственных средств требованиям нормативной документации

Источник

Общие методы анализа качества лекарственных средств

» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>

Глава 1. Общие методы и приемы анализа качества лекарственных средств

Все химические вещества, применяемые как лекарственные сред­ства (ЛС), должны отвечать требованиям Государственной фарма­копеи (ГФ) по внешнему виду (раздел «Описание»), растворимости (раздел «Растворимость»), химическому составу (раздел «Испыта­ния на подлинность»), чистоте (раздел «Испытания на чистоту»), а также по таким показателям качества, как величина pH, удельный показатель поглощения, удельное вращение, температура плавле­ния и др. Количественное содержание действующего вещества (не­скольких веществ) должно находиться в пределах, указанных в раз­деле «Количественное определение».

I. Определение подлинности лекарственных средств

Для установления подлинности ЛС в ГФ используется комплекс испытаний: характеристика внешнего вида, растворимость, темпе­ратура плавления, температурные пределы перегонки, удельное вращение или угол вращения, значение величины pH, удельный показатель поглощения и другие показатели в ультрафиолетовой (УФ) или видимой области спектра, химические реакции на катио­ны, анионы или функциональные группы и др.

В настоящее время с целью совершенствования способов иден­тификации вводятся современные физические и физико-химические методы— такие, как инфракрасная (ИК)-спектроскопия, спек­троскопия ядерно-магнитного (ЯМР) и протонного магнитного ре­зонанса. Применение этих методов требует использования стан­дартных образцов лекарственных веществ.

Характеристика внешнего вида

В частной статье на каждое лекарственное вещество в разделе «Описание» в ГФ дается характеристика главным образом физи­ческих свойств (агрегатное состояние, цвет, запах). Указывается, является данное лекарственное вещество аморфным или кристал­лическим порошком, характеризуются размеры кристаллов и их форма (игольчатые, кубические и др.). Иногда приводятся допол­нительные сведения (тяжелый, рыхлый, легкий порошок и др.).

Агрегатное состояние лекарства имеет большое значение для характеристики его качества; известна взаимосвязь степени дис­персности кристаллов с химической и фармакологической актив­ностью лекарственных веществ.

В зависимости от условий технологического процесса форма кристаллов одного и того же лекарственного вещества может быть различной.

Важным показателем подлинности и чистоты лекарственных веществ является их цвет. Цвет порошков определяется визуально; для объективной оценки цвета в настоящее время применяется метод отражательной спектрофотометрии, позволяющий использовать оптические свойства порошкообразных веществ.

В ГФ включена общая фармакопейная статья (ФС) «Определе­ние степени белизны порошкообразных лекарственных средств». Степень белизны оценивается инструментальным методом на ос­нове спектральной характеристики света, отраженного от образца лекарственного вещества. На специальных приборах измеряют ко­эффициент отражения (отношение величины отраженного к вели­чине падающего на вещество светового потока).

Характеризуя цвет лекарственного вещества, ГФ иногда указы­вает на возможность его изменения. Так, резорцин описывается как белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок, который под влиянием света и воздуха постепенно приобретает ро­зовый цвет. Таким образом, обращается внимание на нестабиль­ность и возможность изменения химической структуры вещества под влиянием факторов окружающей среды, влекущих за собой изменение его внешнего вида. В данном случае изменение цвета является следствием легкого окисления двухатомного фенола.

Внешний вид лекарственных веществ может изменяться под вли­янием различных факторов окружающей среды (света, влаги, по­ниженной и повышенной температуры, кислорода, воздействие диоксида углерода и других газов, сухого воздуха, пыли), что выра­жается в увлажнении, изменении цвета, выпадении осадков из ра­створов и др. При этом могут проходить химические реакции раз­личных типов (окисление, восстановление, осаждение, гидролиз).

В связи с этим в разделе «Описание» указывается на возмож­ность изменения лекарственных веществ при хранении. Так, отме­чается, что натрия йодид на воздухе сыреет и разлагается с выделе­нием йода. Некоторые кристаллогидраты (меди сульфат, натрия тетраборат-, магния сульфат и др.) выветриваются на воздухе (теряют часть кристаллизационной воды), что обусловливает появление белых вкраплений наряду с бесцветными (натрия тетраборат, маг­ния сульфат) и синими (меди сульфат) кристаллами.

Выветривание кристаллизационной воды может привести к на­рушению дозировки (увеличению количества основного вещества в навеске) ЛС, в том числе сильнодействующих и ядовитых.

Для правильного вывода о соответствии внешнего вида лекар­ственного вещества требованиям Г’Ф важно уметь связать измене­ния внешнего вида с химическими, которые могут произойти под влиянием факторов окружающей среды. Провизор должен обеспе­чить правильное хранение ЛС, для каждого из которых установле­ны режим (в прохладном или темном месте и др.) и сроки хране­ния.

Растворимость

Для обозначения растворимости лекарственных веществ в ГФ приняты условные термины («очень легко растворим», «растворим», практически нерастворим» и др.), которые определяют соотноше­ние объема растворителя к одной весовой части лекарственного вещества. Так, для сульфацил-натрия растворимость обозначается термином «легко растворим в воде», что означает растворимость 1 г лекарственного вещества в воде объемом от 1 до 10 мл.

Для характеристики растворимости некоторых лекарственных веществ ГФ приводит соотношения веществ и растворителя (на­пример, для натрия хлорида: растворим в 3 частях воды).

ГФ характеризует растворимость ЛС, как правило, в воде, а так­же в ряде растворителей (чаще – в 95% спирте, хлороформе, эфи­ре, реже – в кислотах и щелочах). Растворимость и в кислотах, и в щелочах характерна для таких амфотерных соединений, как цинка оксид, большинство сульфаниламидов, кислота глутаминовая, та­ким образом, этот показатель является одним из характерных для них.

Изменение растворимости лекарственного вещества указывает на присутствие или появление в процессе хранения менее раство­римых примесей и, таким образом, характеризует изменение его качества. Так, в теофиллине, хорошо растворимом в растворе ам­миака, примесь сопутствующих пуриновых алкалоидов можно об­наружить по неполному растворению ЛС в растворе аммиака, по­скольку остальные пуриновые алкалоиды не растворяются в этом реактиве.

У некоторых лекарственных веществ растворимость изменяется под влиянием факторов окружающей среды. Например, растворы натриевых солей барбитуратов под действием углекислого газа вы­деляют осадок нерастворимой в воде кислотной формы.

Определение подлинности химическими реакциями

В нормативных документах (НД) приводится сочетание группо­вых и специфических химических реакций для идентификации лекарственных веществ. Так, реакция диазотирования и образова­ния азокрасителя является групповой на первичные ароматические амины и доказывает принадлежность лекарственного вещества к этом группе. Хроматическую аминогруппу содержат сульфанила­миды, производные п-аминобензойной, п-аминосалициловой кис­лот и др. Групповой является мурексидная реакция на пуриновые алкалоиды, идентификацию же отдельных алкалоидов этой группы проводят с помощью специфических реакций. Сочетание группо­вых и специфических реакций, характерных для каждого ЛС, наря­ду с учетом всех физических и химических свойств позволяет на­дежно идентифицировать ЛС.

Большое количество лекарственных веществ содержат один и тот же ион или одну и ту же функциональную группу. Эго позволи­ло создать унифицированные методики для их идентификации с помощью химических реакций на ионы или функциональные группы и объединить в ФС «Общие реакции на подлинность».

Амины ароматические первичные. Для лекарственных веществ, содержащих первичную ароматическую аминогруппу, характерна реакция диазотирования и азосочетания, в результате которой об­разуется азокраситель (химизм и методики – см. тему II).

Аммонии. При нагревании растворов солей аммония с раствора­ми щелочей выделяется аммиак, который может быть обнаружен по характерному запаху и посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

Ацетаты. Ацетаты определяют по реакции образования слож­ного эфира – этилацетата, имеющего характерный запах свежих яблок:

В условиях проведения реакции обнаруживаются ацетат-ион и ацетильный радикал в органических соединениях.

Другое испытание на ацетат-ион, включенное в ГФ, — взаимо­действие с железа (III) хлоридом. При добавлении к нейтральному раствору, содержащему ацетат-ион, раствора железа (III) хлорида появляется красно-бурое окрашивание из-за образования железа (III) ацетата или гидроксиацетата (последний образуется на 1-й ступени гидролиза средней соли):

При кипячении полученного раствора выпадает хлопьевидный осадок из-за углубления гидролиза, на 2-й ступени становящегося необратимым:

Бензоаты. Нейтральные растворы бензоатов с железа (III) хло­ридом образуют осадок розовато-желтого цвета, растворимый в эфи­ре:

Полученное окрашенное соединение разрушается при действии растворов кислот и щелочей.

Бромиды. Бромиды идентифицируют по реакции выделения брома в результате окислительно-восстановительной реакции между бро­мидом и хлорамином в кислой среде. Выделяющийся в результате реакции молекулярный бром извлекают хлороформом. Хлороформ­ный слой окрашивается при этом в желто-бурый цвет:

Растворы бромидов с раствором серебра нитрата образуют жел­товатый творожистый осадок серебра нитрата, нерастворимый в кислоте азотной и трудно растворимый в растворе аммиака (хи­мизм

Висмут. Растворы солей висмута, подкисленные кислотой хлороводородном, образуют коричневато-черный осадок с сульфида­ми (химизм – см. тему 4).

Железо (11). Растворы солей железа (II) с гексацианоферрат(Ш)- ионом образуют синий осадок гекеацианоферрата (III) железа (II), возможно также образование

Осадок нерастворим в минеральных кислотах; разрушается при действии ще­лочей с образованием железа (II) гидроксида (химизм — см. тему 4).

Железо (1Н). Растворы солей железа (Ш)образуют с раствором гекеацианоферрата (II) калия синий осадок берлинской лазури:

При реакции с тиоцианатами растворы солей железа (III) обра­зуются продукты красного цвета:

С растворимыми сульфидами в нейтральной или слабощелоч­ной среде соли железа (III) дают черный осадок:

Осадок железа (III) сульфида растворяется в минеральных кис­лотах.

Йодиды. Йодиды являются выраженными восстановителями, поэтому слабые окислители выделяют молекулярный йод из йоди­дов. Йод окрашивает крахмал в синий цвет; раствор йода в хлоро­форме окрашен в фиолетовый цвет.

Сильные окислители переводят йодиды в бесцветные гипойоди- ты (IO) или йодаты (IO₃-), поэтому выбор окислителя и его кон­центрация имеют большое значение, ГФ рекомендует использовать для окисления йодидов растворы железа (III) хлорида или натрия нитрита:

В качестве окислителя ГФ предлагает также применять кислоту серную концентрированную, при действии которой на йодиды яри нагревании выделяются фиолетовые пары йода.

С раствором серебра нитрата в присутствии кислоты азотной йодиды образуют желтый творожистый осадок, нерастворимый в избытке аммиака:

Калий. Соли калия с раствором кислоты виннокаменной образу­ют белый кристаллический осадок кислой соли:

Осадок нерастворим в кислоте уксусной. К реакционной смеси добавляют натрия ацетат:

Образованию осадка способствуют добавление 95% спирта и встряхивание пробирки.

Осадок растворим в минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

С раствором гексанитрокобальтата (III) натрия соли калия обра­зуют желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия, натрия, нерастворимый в кислоте уксусной, растворимый в минеральных кислотах:

В сильнокислой среде образуется нестойкая кислота гексанит­рокобальтовая разлагающаяся в момент выделения. В щелочной среде образуется бурый осадок

Поскольку с данным реактивом образуют осадок и ионы аммо­ния, соль калия предварительно (перед проведением реакции) про­каливают для удаления солей аммония.

Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет, а при рассматривании через синее стекло пламя приобретает пурпурно-красный цвет.

Кальций. Растворы солей кальция с оксалат-ионом образуют бе­лый осадок, нерастворимый в кислоте уксусной, растворимый в разведенных минеральных кислотах:

Соль кальция, смоченная кислотой хлороводородной, окраши­вает бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

Карбонаты и гидрокарбонаты. При действии на карбонаты и гид­рокарбонаты разведенных кислот появляются пузырьки диоксида углерода вследствие разложения выделяющейся нестойкой кисло­ты угольной:

При пропускании выделяющегося диоксида углерода через из­вестковую воду образуется осадок кальция карбоната:

Отличить карбонаты от гидрокарбонатов можно по реакции среды с использованием индикатора — фенолфталеина. Карбонаты и гид­рокарбонаты в растворе подвергаются гидролизу:

Карбонаты имеют сильно щелочную реакцию среды, в отличие от гидрокарбонатов, в которых происходит, помимо гидролиза, и диссоциация НСО₃-иона:

В связи с этим реакция среды растворов гидрокарбонатов стано­вится слабощелочной.

Таким образом, растворы карбонатов окрашивают фенолфтале­ин в розовый цвет, а растворы гидрокарбонатов не окрашивают его.

С насыщенным раствором магния сульфата растворы карбона­тов образуют белый осадок:

Растворы гидрокарбонатов образуют такой же осадок, но при кипячении смеси (из-за перехода гидрокарбоната в карбонат):

Магний. Соли магния образуют е раствором натрия фосфата в присутствии аммония хлорида белый кристаллический осадок маг­ний-аммоний фосфата, растворимый в кислоте уксусной:

Для предупреждения образования осадка магния гидроксида к реакционной смеси добавляют аммония хлорид, избытка которого, однако, следует избегать вследствие образования растворимых ком­плексных ионов [МgCl₃] – , [МgCl₄] 2-

Мышьяк. Мышьяк в ЛС присутствует в виде соединений, в кото­рых его степень окисления равна +3 и +5, поэтому в ГФ приводят­ся реакции на арсениты (AsO₃ 3- ) и арсенаты (AsO₄ 3- ).

В среде кислоты хлороводородной арсениты и арсенаты образу­ют желтые осадки с сульфид-ионом, нерастворимые в концентри­рованной кислоте хлороводородной, но образующие растворимые комплексы с раствором аммиака:

С раствором серебра нитрата арсениты образуют желтый осадок серебра арсенита, растворимый как в кислоте азотной, так и в ра­створе аммиака;

Арсенаты с раствором серебра нитрата образуют коричневый осадок серебра арсената Аg₃АgО₄, также растворимый в кислоте азот­ной и растворе аммиака с образованием в последнем случае комп­лекса | Ag(NH₃)₂ |AsО₄.

С ионами магния и аммония в присутствии аммония хлорида арсенаты образуют белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте хлороводородной. Эта реакция позволяет от­личить арсенаты от арсенитов:

Натрий. Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окраши­вает его в желтый цвет. Соли натрия образуют желтый кристалли­ческий осадок с цинка уранилацетатом. Осадок нерастворим в кис­лоте уксусной:

Нитраты. Обшей реакцией на нитраты и нитриты является ре­акция с дифениламином, основанная на окислении этого реактива (в присутствии нитратов или нитритов) в среде концентрирован­ной кислоты серной до дифенилдифенохинондиимина гидросуль­фата, окрашенного в синий цвет. Раствор дифениламина готовится на концентрированной Н₂SО₄:

Нитраты можно открыть, используя реакцию с концентрированной H₂SO₄ и металлической медью по выделению бурых паров азота ди­оксида:

В отличие от нитритов, обладающих еще и восстановительными свойствами, нитраты не обесцвечивают раствор калия перманганата.

Нитриты. Нитриты, как и нитраты, можно идентифицировать с помощью дифениламина в присутствии кислоты серной концент­рированной (см. Нитраты).

Нитриты являются солями неустойчивой кислоты азотистой. При выделении последней из ее солей она разлагается с выделением характерных газообразных продуктов:

Нитриты при реакции с антипирином в кислой среде образуют продукт замещения – нитрозоантипирин зеленого цвета (химизм – см. тему 12).

В отличие от нитратов, нитриты обесцвечивают раствор калия перманганата:

Ртуть (II). При действии щелочей на водные растворы солей ртути (II) образуется желтый осадок ртути оксида (II):

Ион Hg 2+ способен образовывать комплексные соли. При дей­ствии калия йодида на раствор ртути (II) хлорида образуется крас­ный осадок ртути (II) йодида, растворимый в избытке реактива с образованием бесцветного раствора калия тетрайодидмеркурата:

Соли ртути (II) осаждаются сульфид-ионом из водных раство­ров в виде осадка черного цвета, нерастворимого в кислоте азот­ной:

Салицилаты. Салицилаты, обладающие кислотными свойства­ми, обусловленными наличием карбоксильной группы и феноль­ного гидроксила, образуют с железа (III) хлоридом в нейтральной среде соли, окрашенные в красно-фиолетовый или сине-фиолето­вый цвет. Состав и соответственно цвет соли зависят от соотноше­ния количества реактива и салицилат-иона (различная степень кис­лотности карбоксила и фенольного гидроксила). Минеральные кислоты вытесняют кислоту’ салициловую из солей с ионом железа (III), окраска исчезает, выпадает белый осадок кислоты салицило­вой (химизм — см. тему 6).

Сульфаты, Сульфаты с растворимыми солями бария дают белый осадок, нерастворимый в кислотах и щелочах:

Сульфиты. Кислота сернистая, являясь неустойчивой, при раз­ложении выделяет сернистый газ, имеющий резкий характерный запах. Это свойство кислоты сернистой используется для обнару­жения ее солей – сульфитов, из которых кислоту вытесняют разве­денной кислотой хлороводородной:

С ионами бария сульфиты образуют белый осадок, который, в отличие от сульфата бария, растворим в разведенной кислоте хло­роводородной:

Сульфиты, являясь восстановителями, обесцвечивают растворы брома и йода:

Тартраты. Тартраты с солями калия образуют белый кристал­лический осадок (см. Калий).

При нагревании тартратов с концентрированной Н₂SО₄ и резор­цином появляется вишнево-красное окрашивание вследствие об­разования легко окисляющегося продукта конденсации резорцина с карбонильным производным, получающимся в результате взаи­модействия тартрата с концентрированной Н₂SО₄.

Фосфаты. Фосфат-ион осаждается из растворов серебра нитра­том с образованием желтого осадка, растворимого в кислоте азот­ной и растворе аммиака:

Магнезиальная смесь осаждает из растворов фосфат-ион в виде осадка магний-аммоний фосфата (см. Магний).

Растворы фосфатов в разведенной кислоте азотной при взаимо­действии с аммония молибдатом при нагревании окрашиваются в желтый цвет, затем образуется желтый кристаллический осадок аммония фосфомолибдата:

Хлориды. Растворы хлоридов с серебра нитратом образуют белый творожистый осадок, растворимый в аммиаке, аммония карбонате и нерастворимый в кислоте азотной:

Для солей органических оснований испытание растворимости образовавшегося осадка серебра хлорида проводят после отделения осадка и промывания его водой.

Цинк. Растворы солей цинка образуют с сульфид-ионом осадок цинка сульфида белого цвета, легко растворимый в разведенной кислоте хлороводородной и нерастворимый в кислоте уксусной:

С гексацианоферрат (П)-ионом соли цинка образуют белый сту­денистый осадок гексацианоферрат (II) цинка, калия, нераствори­мый в разведенной кислоте хлороводородной:

Цитраты. Цитрат-ион образует с ионом кальция соль, раство­римую в воде при комнатной температуре и выпадающую в осадок при кипячении:

Осадок растворим в кислоте хлороводородной.

При нагревании цитратов с ангидридом уксусным появляется красное окрашивание.

Источник