Методы определения доброкачественности лекарственного растительного сырья

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОБРОКАЧЕСТВЕННОСТИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

Доброкачественность растительного лекарственного сырья зависит от многих факторов и определяется правильностью и своевременностью его заготовки, содержанием биологически активных веществ, уровнем влажности, отсутствием плесени, посторонних примесей и вредителей. Без анализов качества лекарственное сырье не допускают к использованию. Определяют доброкачественность специальными методами исследования, которые включают приемку сырья, отбор проб и их анализ.

Приемка сырья. Вначале изучают приложенные документы и проводят внешний осмотр партии. Партия — это не менее 50 кг сырья одного наименования, однородного по всем показателям и оформленного одним сопроводительным документом. В сопроводительном документе должны быть указаны: наименование сырья, адрес отправителя, дата отправки, номер и масса партии, год, месяц и район заготовки, результаты испытания качества сырья, обозначение НТД на сырье, фамилия, должность и подпись ответственного лица. На склады сырье, как правило, поступает крупными партиями, поэтому есть понятие единица продукции, которое включает грузовые места, состоящие из различных упаковок.

Внешним осмотром определяют правильность маркировки и целостность тары. Продукцию с поврежденной тарой проверяют отдельно. Отбор проб. Количество проб зависит от объема поступившего сырья. При поступлении партии до 5 ед. продукции отбирают пробы из каждой упаковки. В партии 6—50 ед. продукции отбирают пробы из пяти упаковок. Из партии более 50 ед. отбирают пробы из 10 % ед. продукции из разных мест партии. При повреждении тары пробы отбирают из каждой единицы продукции.

Отобранные единицы продукции вскрывают и визуально определяют однородность сырья по подготовке, цвету, запаху, степени засоренности посторонними примесями и ядовитыми растениями, наличию гнили, плесени и амбарных вредителей. При обнаружении неоднородности сырья, плесени и гнили вся партия подлежит рассортировке и вторично предъявляется к сдаче. При наличии в сырье ядовитых растений, амбарных вредителей, не характерного для предъявляемого сырья запаха, не исчезающего при проветривании, партию сырья не принимают.

От каждой из отобранных единиц продукции берут точечные пробы из трех разных мест: сверху, из середины и снизу. Сырье из мешков и тюков отбирают рукой, семена и мелкие плоды — зерновым щупом. Точечные пробы объединяют в единую пробу, из которой методом квартования выделяют среднюю, а из нее — аналитическую пробу. Масса средней пробы зависит от вида сырья и может колебаться от 150 до 6000 г.

Отклонение от установленной средней массы пробы не должно превышать 10 %.

Наименование сырья _________ Масса (г)

Трава цельная 600
за исключением

травы донника, душицы, тимьяна, 150

Трава измельченная 200

Листья цельные 400
за искючением:

листьев сенны 200

листьев брусники и толокнянки 150

Листья резаные, обмолоченные 200

Цветки 300
за исключением

цветков ноготков, цветков ромашки 200

Кукурузные столбики с рыльцами 200

Корни, клубни, корневища цельные 600
за исключением:

корневища лапчатки, корневища и корня 1000

корневища мужского папоротника, корня 1500

корня солодки очищенного 2500

корня солодки неочищенного, барбариса 6000

корневища и корня марены 400

Корни и корневища резаные, дробленые 250

Корни и корневища в порошке 150

Кора цельная 600

Кора резаная 200

Плоды сочные 200
за исключением:

плодов шиповника 300

плодов перца стручкового 550

Плоды сухие и семена 300
за исключением:

плодов амми 150

семян дурмана индейского, термопсиса 200

Почки березовые 150

Почки сосновые 350

Морская капуста шинкованная 1000

Морская капуста порошок 400

Рожки спорыньи 200

Березовый гриб-чага 3000

Среднюю пробу лучше хранить в многослойном бумажном мешке с этикеткой, на которой указывают дату отбора пробы, фамилию и должность лица, выполнившего работу, наименование сырья и поставщика, массу и номер партии.

Масса аналитической пробы зависит от вида сырья и характера анализа: для определения влажности 15—500 г, содержания золы —25— 1000, измельченности и содержания примесей — 25—5000 г (табл. 1). Из средней массы вначале отбирают пробу для определения измельченности и наличия примесей, затем крупные виды сырья (траву, корни и др.) оставшейся части средней пробы режут на куски средней величины, перемешивают и отбирают пробы для определения влажности и содержания золы. Пробу, отобранную для определения влажности, необходимо сразу поместить в герметически укупоренную банку.

Анализ сырья. Его проводят по следующей схеме.

На измельченность его проводят с использованием сит на данное сырье. Большую по массе аналитическую пробу просеивают порциями. Сырье, прошедшее сквозь сито, взвешивают и определяют процент его.

Источник

Определение доброкачественности лрс

Доброкачественность ЛРС — соответствие ЛPC, продуктов и лекарственных средств из него требованиям стандарта (числовым показателям качества и безопасности для применения).

показатели качества сырья;

показатели безопасности сырья.

К показателям качества относятся содержание допустимых примесей (органических и минеральных), измельченность, влажность, зольность, количество действующих веществ.

К показателям безопасности ЛРС относятся уровень содержания радионуклидов (цезия-137 и стронция-90), микробиологическая чистота, содержание токсичных элементов, пестицидов и токсичных веществ (микотоксины).

Доброкачественность ЛРС определяется с помощью товароведческого, химического и биологического анализов.

Товароведческий анализ ЛРС включает определение:

содержания допустимых примесей;

степени заряженности сырья амбарными вредителями.

Химический анализ включает определение:

содержания экстрактивных и действующих веществ;

влажности (потери в массе сырья при высушивании при 100-105ºС);

зольности (общей и нерастворимой в 10% HCl);

содержания токсичных элементов (Pb, As, Cd, Hg);

пестицидов и токсичных веществ (микотоксины).

Биологический анализ включает определение:

биологической активности ЛРС;

микробиологической чистоты ЛРС;

биологическую стандартизацию ЛРС.

Макроскопический, микроскопический и качественный химический методы при анализе качества сырья используются не так широко, поскольку они не дают полноценной информации.

Роль макроскопического метода в анализе доброкачественности заключается в том, что при внешнем осмотре сырья возможно обнаружение недопустимых примесей, а так же может быть установлено количество допустимых примесей, явно превышающих разрешенные пределы по НД.

Роль микроскопического метода сводится к подтверждению посторонних примесей, в случае затруднения использования макроскопического анализа.

Роль качественного химического метода состоит не только в обнаружении БАВ, присущих данному виду сырья, но и в выявлении различных примесей.

Доброкачественность ЛРС определяется при приемке ЛРС и включает:

1) Приемку лрс; 2) отбор проб; 3) проведение испытаний.

Приёмка лекарственного растительного сырья и методы отбора проб для анализа на складах, базах и фармацевтических перерабатывающих предприятиях

Правила приёмки лекарственного растительного сырья и методы отбора проб регулируются ОФС 2.8.20 ГФ РБ II.

Приёмка лекарственного растительного сырья проводится партиями («ангро») или сериями (фасованное сырьё).

Партия — определённое количество цельного, обмолоченного, прессованного лекарственного растительного сырья одного наименования, однородное по способу подготовки и показателям качества, оформленное одним документом, удостоверяющим его качество, предназначенное для производства промышленных серий фасованной продукции в упаковке «ангро» и в потребительской упаковке.

номер и дату выдачи документа, адрес отправителя;

массу партии (серии);

год, месяц заготовки (для «ангро»);

район заготовки (для дикорастущих лекарственных растений);

результаты испытаний качества сырья (таблица);

вид НД на лекарственное растительное сырьё;

подпись лица, ответственного за качество, с указанием фамилии и должности.

Серия лекарственного растительного сырья — определённое количество однородного по всем показателям фасованного лекарственного растительного сырья (цельное, измельчённое, порошок) одного наименования, произведенное в течение одного технологического цикла или в течение определенного интервала времени, в одних и тех же условиях, одновременно представленное на контроль и оформленное одним документом качества. Серия формируется из одной или нескольких (не более 3) партий сырья.

Партия (серия) состоит из единиц продукции (транспортная упаковка: мешки, ящики, тюки и др.).

Транспортная упаковка лекарственного растительного сырья (единицы продукции) — упаковка, представляющая один из видов транспортной тары, указанная в частных фармакопейных статьях.

Потребительская упаковка с лекарственным растительным сырьём — упаковка лекарственного средства, поступающая к потребителю, обеспечивающая его сохранность и неизменность свойств в течение установленного срока годности.

Фасованная продукция — определённое количество (масса) лекарственного растительного сырья цельного, измельчённого или порошка, помещённое в потребительскую упаковку, предназначенное для приготовления настоев и отваров, или в упаковку «ангро», предназначенную для изготовления лекарственных средств (настоек, экстрактов и др.).

Приёмка лекарственного растительного сырья включает:

внешний осмотр упаковки;

определение её качества, цельности;

определение правильности маркировки и оформления сопроводительной документации;

проверку соответствия тары и упаковки требованиям НД на конкретное сырье;

Пробы отбираются только из неповреждённых единиц продукции, упакованных согласно стандартам качества (ФСП). Проверку качества лекарственного растительного сырья в повреждённых единицах продукции производят отдельно от неповреждённых, вскрывая каждую единицу продукции.

Не допускается отбор проб одновременно от двух партий или серий. Виды продукции, подлежащие отбору проб:

лекарственное растительное сырьё «ангро» (партия);

фасованное лекарственное растительное сырьё (серия).

Отбор образцов для испытаний осуществляет представитель анализирующей организации или подразделения. Должны соблюдаться санитарно-гигиенические требования; при отборе проб ядовитого и сильнодействующего лекарственного растительного сырья соблюдают меры предосторожности, предусмотренные соответствующими инструкциями и положениями.

Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трёх анализов (включая арбитражный).

Серия (партия) лекарственного растительного сырья, от которой отобраны образцы на анализ, должна храниться изолированно до получения результатов контроля.

Арбитражные образцы хранятся в течение срока годности лекарственного растительного сырья в специальных помещениях, обеспечивающих их сохранность в условиях, предусмотренных НД. По истечении срока хранения образцы, не удовлетворяющие требованиям стандартов качества, подлежат уничтожению в установленном порядке.

Для уменьшения влияния способа отбора на качественный и количественный анализ необходимо, чтобы состав испытуемого образца репрезентативно характеризовал всю испытуемую серию (партию). Для отбора проб лекарственного растительного сырья могут быть использованы приведенные ниже процедуры.

Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответ­ствия упаковки и маркировки требованиям нор­мативной документации. Обращают внимание на правильность упаковки, состояние тары (от­сутствие подмочки, подтеков и других поврежде­ний, отрицательно влияющих на качество и со­хранность сырья).

Для проверки соответствия качества сырья требованиям нормативной документации отби­рают выборку из неповрежденных единиц про­дукции, взятых случайным образом из разных мест серии (партии) в количестве, указанном в таблице 2.8.20.-1. Проверку качества сырья в поврежденных единицах продукции производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу продукции.

Количество контейнеров в партии лекар­ственного расти­тельного сырья

Количество отбираемых контейнеров

10 % контейнеров от серии (партии)*

*Неполные 10 единиц продукции приравниваются к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 единицы продукции объём выборки составляет 6 единиц).

Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра опреде­ляют:

однородность сырья по способу подго­товки (цельное, измельченное, прессованное и т. д.), цвету, запаху, засоренности;

наличие при­месей (плесени, гнили, устойчивого посторонне­го запаха, не исчезающего при проветривании;

засоренность ядовитыми растениями и такими примесями, как камни, стекло, помет грызунов и птиц и т. п.).

Одновременно невооруженным глазом и с помощью лупы (5—10*) определя­ют наличие амбарных вредителей.

При установлении при внешнем осмотре неоднородности ЛРС, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые примеси, партия может быть принята только после того, как бу­дет рассортирована и вторично предъявлена к сдаче.

При обнаружении признаков гниения, пле­сени, устойчивого постороннего запаха, не ис­чезающего при проветривании; засоренности ядовитыми растениями и такими примесями, как стекло, помет грызунов и птиц и т. п. партия сырья не подлежит приемке.

Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 то­чечные пробы: сверху, снизу и из середины. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; то­чечные пробы семян и сухих плодов отбира­ют зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верх­него слоя, вторую — после удаления сырья при­мерно до половины ящика, и третью — со дна ящика. Точечные пробы должны быть примерно одинаковыми по массе.

Отобранные точечные пробы выкладывают на гладкую, чистую ровную поверхность (не смешивая) и после завершения отбора всех точечных проб еще раз просматривают на наличие допустимых и недопустимых примесей.

Затем из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объе­диненную пробу, которую взвешивают. Масса пробы, отбираемой из каждого контейнера, должна быть такой, чтобы масса объединенной пробы была достаточна для проведения всех испытаний; в противном случае отбор точечных проб повторяют. Требуемую массу объединенной пробы определяют суммируя массы аналитических проб.

Из объединенной пробы методом квартова­ния (см. примечание ниже) выделяют:

при обнаружении присутствия амбарных вредителей и при необходимости определения степени зараженности амбарными вредителями отбирают аналитическую пробу массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г для круп­ных видов сырья;

аналитическую пробу для определения микробиологической чистоты (50 г);

аналитическую пробу для определения радионуклидов (размер пробы определяют в за­висимости от используемого метода определе­ния радионуклидов) – 500 – 1000 г;

среднюю пробу (250 или 500 г) — в соответствии с табли­цей для проведения остальных видов анализа.

Тип лекарственного растительного сырья

Минимальный вес средней пробы

Корни, корневища, кора, травы (цельное и измельченное сырье)

Листья, цветки, семена, плоды (цельное и измельченное сырье)

ПРИМЕЧАНИЕ: при квартовании лекар­ственное растительное сырье разравнивают на гладкой, чистой, ровной поверхности в виде квадрата по возможности тонким равномер­ным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противополож­ных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту про­цедуру повторяют до тех пор, пока не оста­нется количество сырья в двух противополож­ных треугольниках, соответствующее массе заданных проб. Допустимые отклонения в массе каждой из проб не должны превышать ±10%.

Пробу для установления степени заражённости амбарными вредителями помещают в плотно закрывающуюся ёмкость. Среднюю пробу и пробы для определения радионуклидов и микробиологической чистоты упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету или ёмкости прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка или ёмкости.

Оставшуюся после макроскопического анализа (2.8.23), определения степени из­мельчения (2.9.12) и содержания примесей (2.8.2) часть средней пробы измельчают нож­ницами или секатором до размеров частиц около 1 см, если в частной статье нет других указаний, перемешивают и выделяют методом квартования аналитические пробы для определения влажности, золы и действующих веществ, пестицидов, токсических элементов и микотоксинов.

ОТБОР ПРОБ ФАСОВАННОЙ ПРОДУКЦИИ

Лекарственное растительное сырье сборы расфасовываются в пачки, пакеты, фильтр-пакеты (в цельном, резаном, дробленом, порошкованном виде), а также выпускаются в форме брикетов (в резано-прессованном виде).

Единицы продукции в выборку необходимо отбирать из разных мест контролируемой серии (партии).

Объем выборки зависит от размера серии (партии). Количество упаковочных единиц, отобранных для отбора, рассчитывается по формуле:

,

где n – общее количество упаковочных единиц одной серии (партии).

В случае недостаточного количества потребительских упаковок для проведения испытания, их повторно отбирают, как указано выше.

Отобранные потребительские упаковки составляют объединенную пробу.

Из объединенной пробы выделяются пробы:

средняя проба в соответствии с таблицей 2.8.20.-2 (но не менее 10 невскрытых пачек или пакетов;

проба для определения допустимых отклонений на промышленное фасование (10 невскрытых контурных ячейковых упаковок, брикетов; 20 невскрытых фильтр-пакетов);

проба для определения микробиологической чистоты — 3 невскрытых потребительских упаковок общей массой не менее 50 г;

проба для определения радионуклидов — в соответствии с используемым методом определения радионуклидов.

Источник