Лекарственное сырье общая зола

Хранение лекарственного растительного сырья. Хранение лекарственного растительного сырья в условиях аптеки, склада, завода по переработке лекарственного растительного сырья. Амбарные вредители и спо

Общая зола — это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

Зола, нерастворимая в 10 % растворе кислоты хлористоводородной, состоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязнённость сырья посторонними минеральными примесями.

Определение содержания экстрактивных веществ

Под экстрактивными веществами понимают массу сухого остатка, полученного после упаривания вытяжки из лекарственного растительного сырья, полученной с помощью определённого растворителя, указанного в НД на данный вид сырья. Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс биологически активных веществ или не разработан метод количественного определения действующих веществ. Содержание экстрактивных веществ, как и действующих веществ, зависит от соблюдения сроков заготовки сырья, района его заготовки и должно быть не менее указанной в НД нормы.

Общая характеристика метода приведена в ГФ XI (вып. 1, с. 295). Количественное определение экстрактивных веществ проводится методом экстракции определённым видом растворителя. Точную навеску измельчённого сырья экстрагируют при слабом кипении с обратным холодильником в течение 2 ч после предварительного настаивания в течение 1 ч с последующим упариванием и высушиванием сухого остатка аликвотной части экстракта при 100-105°С до постоянной массы.

Испытание на микробиологическую чистоту

Лекарственное растительное сырьё может быть контаминировано микроорганизмами. Поэтому из объединённой пробы выделяют пробу для определения микробиологической чистоты.

Испытание на микробиологическую чистоту включает количественное определение жизнеспособных бактерий и грибов, а также выявление определённых видов микроорганизмов, наличие которых недопустимо в нестерильных лекарственных средствах.

Хранения лекарственного растительного сырья в условиях аптеки.

Учебная практика по фармакогнозии проходила в аптеке «Адонис и К», расположенной по адресу: г. Сочи, ул. Роз 14.

В аптеках сырье хранится в пристенных ящиках аптечных шкафов. Каждый ящик имеет этикетку с указанием русского и латинского названия сырья, даты анализа и срока хранения сырья. В пачках, брикетах заводской или фабричной фасовки сырье размещают в выставочных шкафах-витринах. Внутри аптечных ящиках ЛРС расположено и храниться по группам. Сильнодействующее сырье хранят отдельно по списку Б (листья наперстянки, трава горицвета и др.). Отдельно хранят эфиромасличное сырье. Против вредителей в местах хранения сырья помещают бутылочки с хлороформом. Пары его просачиваются через инъекционную иглу, вставленную в провод, и отпугивают вредителей. Вновь поступившее сырье хранят в материальной комнате или на складе.

Ассортимент аптеки «Адонис и К»

Растения, содержащие вещества, которые оказывают отхаркивающее действие.

Алтей лекарственный применяется при воспалительных заболеваниях дыхательных путей в виде настоя (готовится из расчета 1 часть растения на 20 частей воды), приготовляемого холодным способом, а также в составе различных сборов.

Источник

Общая зола (2.4.16)

Зола общая – это несгораемый остаток неорганических веществ, получающихся после сжигания и прокаливания остатка до постоянной массы при температуре около 550-650C.

Зола растений (общая зола) состоит из смеси различных неорганических веществ, находящихся в самом растении (свойственных растению), в форме оксидов элементов: К, Na, Mg, Са, Fe, Si, реже и в меньшем количестве Сu, Mn, Al и др., а также минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль), которые могут попасть в сырье при сборе и сушке.

Количество золы в растительном сырье колеблется в определенных пределах и зависит как от специфики самого сырья, так и способа его сбора и условий сушки. Значительные отклонения от указанных в НД норм обычно свидетельствуют о загрязнении сырья минеральной примесью или о несвоевременном сборе сырья и др.

Зола общая нормируется в пределах от 3% до15%. Исключение составляют те виды сырья, которые сильно опушены или содержат большое количество кристаллических образований (солей), например листья мать-и-мачехи или трава хвоща.

Кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500 °С) в течение 30 мин, выдерживают до остывания в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1.00 г испытуемого образца или измельченного в порошок ЛРС помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высушивают при температуре от 100 до 105 °С в течение 1 часа и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (60025) °С, выдерживая тигель до остывания в эксикаторе после каждого сжигания. Во время проведения анализа в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола все еще содержит темные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 1 мг.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1)

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте, — это остаток, полученный после обработки общей золы хлористоводородной кислотой и и состоит в основном из силикатов, являющихся для некоторых объектов естественной составной частью, но чаще результатом загрязнения сырья песком, землей и камешками.

Повышенное содержание нерастворимой в соляной кислоте части золы указывает на значи­тельное содержание в растительном сырье минеральной примеси.

Обычно масса такой золы нормируется в пределах 1-6% и в отдельных случаях до 10%, в зависимости от минерального состава сырья, опушённости, мест сбора сырья и т.п.

В тигель, содержащий остаток после определения общей золы, прибавляют 15 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной, раствор покрывают часовым стеклом, аккуратно кипятят в течение 10 мин и охлаждают. Фильтруют через обеззоленный фильтр, промывают фильтр горячей водой до тех пор, пока фильтрат не станет нейтральным, затем фильтр сушат и сжигают при температуре слабого красного каления, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процесс сжигания необходимо повторять до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 1 мг.

Процентное содержание золы, нерастворимой в 10%-ной HCI, в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:

,

где m1 –масса золы общей г; m2 – масса сырья г; m – масса золы фильтра (если масса золы фильтра выше 0,0002 г) г; W – потеря в массе при высушивании %.

Под пестицидами понимают любые вещества или смесь веществ, предназначенных для предотвращения появления, уничтожения или контроля численности любых вредителей, нежелательных видов растений или животных, вызывающих повреждения или каким-либо другим образом оказывающих негативное влияние на производство, обработку, хранение, транспортировку или реализацию ЛРС. Также это понятие включает вещества, предназначенные для использования в качестве регуляторов роста, дефолиантов или осушителей, и любые вещества, используемые для обработки растений перед или после уборки урожая с целью защиты от ухудшения качества во время хранения или транспортировки. Возможное наличие остаточных количеств пестицидов в ЛРС и ЛС на его основе должно контролироваться.

Если иное не указано в частной статье, испытуемое ЛРС должно быть исследовано на наличие следов пестицидов в пределах списка ГФ РБ на предельное содержание.

Поставщик культивируемого ЛРС должен предоставить протокол исследований на поставляемую партию ЛРС, в котором указываются использованные пестициды и их остаточное количество.

Для дикорастущих лекарственных растений исследования на остаточное количество пестицидов не требуется.

Рекомендации по определению микробиологической чистоты продуктов, состоящих из одного или нескольких видов ЛРС, приводятся в статье 5.1.8. Микробиологическая чистота лекарственных средств растительного происхождения для орального применения или 5.1.4. Микробиологическая чистота нестерильных лекарственных средств и фармацевтических субстанций (например, для наружного применения).

Нормируется общее количество аэробов (ОКА), общее количество грибов (ОКГ), Escherichia coli и Salmonella.

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ (2.4.27)

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Указанное в частной статье количество испытуемого образца (около 0.50 г измельченного сырья (1400)) помещают в колбу для минерализации, прибавляют 6 мл кислоты азотной и 4 мл кислоты хлористоводородной. Герметически укупоривают. Проводят минерализацию. После охлаждения на воздухе колбы открывают, полученные бесцветные прозрачные растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл, доводят водой до объема 50 мл.

Если иного не указано в частной статье, ЛРС должно соответствовать нормам и требованиям действующего законодательства по содержанию радионуклидов.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ЗАРЯЖЕННОСТИ АМБАРНЫМИ ВРЕДИТЕЛЯМИ (01/2013:1433)

Проверку на наличие живых и мертвых вредителей осуществляют при приемке и периодически при хранении путем осмотра невооруженным глазом и с помощью лупы (5-10х) при внешнем осмотре, а также при определении степени измельчения и содержания примесей. При этом обращают внимание на наличие частей сырья, поврежденных амбарными вредителями. Кроме того, тщательно просматриваются швы, складки упаковочного материала, щели в ящиках.

При обнаружении в сырье амбарных вредителей определяют степень его заряженности. Для этого аналитическую пробу сырья (500 или 1000 г) просеивают сквозь сито (500). В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют с использованием лупы наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите, проверяют невооруженным глазом и с использованием лупы наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1000 г растительного сырья и устанавливают степень его заряженности.

При наличии в 1 кг сырья не более 20 клещей (клещ мучной (Tyroglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor Schrank.), клещ хищный (Cheyletus lactis L.), сухофруктовый клещ (Carpoglyphus lactis L.)и др.) заряженность сырья относят к 1 степени; при наличии более 20 клещей, свободно передвигающихся по поверхности сырья и не образующих сплошных масс, ко 2 степени; если клещей много, они образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено – к 3 степени.

При наличии в 1 кг сырья амбарной моли (Tinea granella L.) и ее личинок, а также хлебного точильщика (Sidotrepa panacea L.) и других вредителей в количестве не более 5 заряженность относят к 1 степени, при наличии 6-10 вредителей – ко 2 степени, более 10 вредителей к 3 степени.

При 1 степени заряженности сырье после надлежащей деконтаминации может быть допущено к производству лекарственных средств. При 2 степени и в искючительных случаях при 3 степени заряженности сырье после надлежащей деконтаминации может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ.

После проведения деконтаминации необходимо убедиться, что части растения не пострадали, и что после обработки в сырье не осталось вредных примесей. Для деконтаминации ЛРС запрещается использовать этиленоксид.

Источник

ОФС.1.2.2.2.0013.15 Зола общая

Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на метод определения золы общей в лекарственных средствах, лекарственном растительном сырье (свежем и высушенном) и лекарственных растительных препаратах.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Зола общая ОФС.1.2.2.2.0013.15

Взамен ГФ ХII, ч.1, ОФС 42-0055-07

Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на метод определения золы общей в лекарственных средствах, лекарственном растительном сырье (свежем и высушенном) и лекарственных растительных препаратах.

Определение общей золы проводят с измельченным испытуемым образцом. При необходимости лекарственное средство растирают в ступке перед взятием навески.

Высушенное и свежее лекарственное растительное сырье измельчают с помощью соответствующего оборудования и приспособлений (ножницы, мельницы различных типов, ступки и др.). Высушенное лекарственное растительное сырье измельчают до размера частиц не более 2 мм.

Платиновый, фарфоровый или кварцевый тигель нагревают до красного каления (550 – 650 °С) в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и точно взвешивают. Прокаливание тигля проводят до постоянной массы. Около 1 г (точная навеска) лекарственного средства или 3 – 5 г (точная навеска) высушенного лекарственного растительного сырья, или 5 — 25 г (точная навеска) свежего лекарственного растительного сырья, или 2 — 3 г (точная навеска) лекарственного растительного препарата помещают в подготовленный тигель, равномерно распределяя анализируемую навеску по дну тигля. Испытуемый образец в тигле осторожно нагревают при 100 – 105 °С в течение 1 ч и далее проводят сжигание с последующим прокаливанием остатка образца при температуре 550 – 650 °С. Испытуемый образец свежего лекарственного растительного сырья осторожно нагревают в тигле, не допуская разбрызгивания пробы. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания её со стенками тигля. В ходе сжигания не должно появляться пламя. Если после длительного прокаливания зола все ещё содержит черные частицы, её обрабатывают горячей водой, фильтруют через беззольный бумажный фильтр, осадок и фильтр сжигают, объединяют фильтрат с золой, осторожно упаривают досуха и сжигают, после чего тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедура сжигания повторяется до достижения постоянной массы зольного остатка.

Содержание общей золы (X) в процентах в лекарственном средстве, свежем и высушенном лекарственном растительном сырье, лекарственном растительном препарате вычисляют по формуле:

m₂ – масса лекарственного средства или лекарственного растительного сырья/препарата, г.

Источник

Информационный блок определение золы

В фармакопейном анализе золой называют остаток неорганических веществ, который получается в результате сжигания лекарственных веществ или лекарственного растительного сырья и последующего прокаливания до постоянной массы.

Величина зольного остатка позволяет судить о загрязненности примесями, дающими при сжигании минеральный (зольный) остаток. Определение основано на том, что некоторые анализируемые объекты не содержат элементов, способных давать зольный остаток. Другие содержат в своей структуре элементы, способные минерализоваться (озоляться). Такие объекты сгорают, оставляя минеральный остаток, имеющий более или менее определенное значение. Отклонения в величине зольного остатка по сравнению с естественной зольностью указывают на загрязненность анализируемого объекта минерализующимися примесями. Причиной может быть недостаточная очистка лекарственного вещества в процессе получения, несвоевременный сбор лекарственного растительного сырья, нарушение условий сушки, хранения, наличие подмесов и др. Поэтому в частных фармакопейных статьях и нормативной документации приводятся предельные значения зольного остатка. Согласно ГФ XIиздания определяют следующие виды золы:

Общая зола (офс 42-0055-07)

Содержание общей золы позволяет судить о минеральном остатке, связанном с наличием неорганических веществ в растительном объекте, а также с содержанием в нем примесей, попавших в сырье при сборе и сушке. При определении в лекарственных формах, например, в таблетках, общая зола отражает содержание талька, аэросила или двуокиси титана, используемых в качестве наполнителей и вспомогательных веществ. Количество общей золы зависит от специфики исследуемого сырья, фазы вегетации, времени и способа сбора, условий сушки. Наиболее часто в состав общей золы входят K,Na,Mg,Ca,Fe,C,Si,P,S,Clв виде солей или оксидов, реже и в меньших количествах –Al,Cu,Mnи др.

Методика определения общей золы. Около 1 г испытуемого вещества или 3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала веществу сгореть или улетучиться при возможно более низкой температуре. Сжигание оставшихся частиц угля проводят также при возможно более низкой температуре; после того как уголь сгорит почти полностью, увеличивают пламя. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата (А116), выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет содержания золы (остатка после прокаливания) (Х) в процентах проводят по формуле:

а – масса лекарственного вещества, взятая для сжигания, г;

m₁— результат последнего взвешивания после прокаливания, г;

Содержание золы в лекарственных веществах (%) в пересчете на воздушно сухую массу и в лекарственном растительном сырье (%) в пересчете на абсолютно сухую массу рассчитывают по формуле:

m₀— масса тигля, предварительно прокаленного до постоянного значения, г;

m₁— масса тигля с навеской анализируемого объекта, г;

m₂— масса тигля с золой после прокаливания до постоянной массы, г;

а – навеска анализируемого объекта, г;

в – влажность анализируемого объекта, %.

СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА (ОФС 42-0056-07)

Определение сульфатной золы выявляет загрязненность органических лекарственных веществ катионами металлов (Fe,Cu,Zn,Pb,Mn,As,Crи др.) Предварительная минерализация повышает чувствительность обнаружения примесей катионов за счет относительного увеличения содержания примеси в единице массы. В зависимости от условий прокаливания одни и те же вещества могут образовывать различные по химическому составу остатки. Так, соли органических кислот превращаются в карбонаты или оксиды. Галогениды, в частности хлориды, могут частично улетучиваться. Оксиды некоторых металлов в присутствии органических соединений могут восстанавливаться до свободных элементов. Одновременно при минерализации разрушаются возможные связи катионов примесей с анализируемым соединением, возникшие вследствие соле- и комплексообразования, т.к. они часто образуют гораздо более прочные связи, чем с реактивами, применяемыми для обнаружения примесей.

Органические лекарственные вещества минерализуют с помощью концентрированной серной кислоты, которая переводит примеси металлов в ионное состояние. Кроме того, соли серной кислоты (сульфаты) значительно менее летучи, чем соли других кислот и отличаются высокой термической стойкостью.

Для ряда лекарственных веществ регламентируется не только общее содержание катионов металлов (сульфатная зола), но и тяжелых металлов в ней. Это вызвано необходимостью дифференцировать содержание солей железа и других тяжелых металлов, так как в целом ряде лекарственных веществ допускается содержание примеси железа в значительно больших количествах, чем солей других тяжелых металлов. Соли других тяжелых металлов в присутствии солей железа определяют с помощью сульфида натрия в кислой среде. Следует отметить, что озоление в присутствии концентрированной серной кислоты проводят и перед определением тяжелых металлов в настойках.

Методика определения сульфатной золы.Точную навеску испытуемого вещества (около 1 г, если нет других указаний в частной фармакопейной статье) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл серной кислоты концентрированной (С39) и осторожно (избегая сильного вспенивания вещества) нагревают на пламени или песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Продолжают нагревание при более высокой температуре до исчезновения темных частиц. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 600 ºС до постоянной массы, избегая появления пламени, сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

В случае трудного сгорания, прибавление серной кислоты концентрированной и прокаливание повторяют.

Источник