Где найти молярную массу лекарственных веществ

методичка по фармхимии. Министерство образования и науки российской федерации федеральное агентство по образованию

Название Министерство образования и науки российской федерации федеральное агентство по образованию
Анкор методичка по фармхимии.docx
Дата 02.02.2017
Размер 135.27 Kb.
Формат файла
Имя файла методичка по фармхимии.docx
Тип Учебное пособие
#1826
страница 3 из 8
Подборка по базе: Министерство образования и науки Российской Федерации.docx, Уровни и формы знаний юридической науки Цирулев ЮМ-О-203.docx, Приказ Министерства образования и науки РФ от 20 мая 2014 г N 55, Министерство науки и высшего образования РФ.docx, Указ Президента РФ от 10102019 № 490 О развитии искусственного и, Электронный бизнес Автономная некоммерческая организация высшего, Достижения и противоречия советской системы образования.docx, Исторические этапы развития психологии как науки.docx, Обеспечение качества образования.doc, Преемственность дошкольного и начального образования.docx

Примеры решения типовых задач

1 Расчет условной частицы и титра соответствия лекарственных веществ.

Под условной частицей (УЧ) в ГФ Х1 понимают долю иона, атома или молекулы, которая ответственна за передачу электрона или перенос одной единицы заряда соответственно при протекании окислительно-восстановительных или обменных реакций (кислотно-основных, осадительных, комплекообразующих), лежащих в основе данного аналитического метода. Единица измерения условной частицы — г/моль.

Фактор условной частицы (fУЧ)- число, обозначающее какая доля вещества эквивалентна одному электрону или одной единице заряда соответственно при протекании окислительно-восстановительных или обменных реакций. Величина безразмерная.

Условная частица вещества рассчитывается на основе стехиометрии данной реакции по формуле:
УЧвещества = fуч титранта * Квещества*М.м.вещества (1), где

Ктитранта
fуч титранта – фактор условной частицы титранта, берется из ГФ Х1, вып.2, ст. «Титрованные растворы», если фактор условной частицы титранта не указан в ГФ, то он равен 1;

Квещества – стехиометрический коэффициент вещества в уравнении реакции;

Ктитранта – стехиометрический коэффициент титранта в уравнении реакции;

М.м.вещества – молярная масса вещества.
Титр титранта по определяемому веществу (титр соответствия) – это выраженная в граммах масса определяемого вещества, эквивалентная одному миллилитру данного титранта. Титр по определяемому веществу вычисляют, исходя из молярности титранта и условной частицы вещества (размерность – г/мл).
Тс = УЧвещества * Мтитранта / 1000 (2), где
Тс – титр соответствия

Мтитранта – молярность титранта
Пример 1. Рассчитайте условную частицу и титр соответствия для кальция хлорида при количественном определении методом аргентометрии с использованием 0,05 моль/л раствора серебра нитрата.

Решение.

  1. Записываем уравнение химической реакции, лежащей в основе метода количественного определения, и уравниваем его.

СаСI2 + 2AgNO3 → 2AgCI↓ + Са(NO3)2

  1. Из уравнения химической реакции находим стехиометрические коэффициенты лекарственного вещества и титранта КСаСI2 = 1, КAgNO3 = 2.
  2. Из ГФ ХI, вып. 2., ст. Титрованные растворы находим фактор условной частицы титранта (fуч т-та). fуч AgNO3 = 1.
  3. Находим молярную массу лекарственного вещества расчетным путем. М.м.(СаСI2·6Н2О) = 219,0 г/моль
  4. УЧ рассчитываем по формуле (1):

УЧ СаСI2 = 1*1*219,0 = 109,5 г/моль

2

  1. Титр соответствия рассчитываем по формуле (2):

Тс = 109,5*0,05 = 0,005475 г/мл.

1000
Пример 2. Рассчитайте условную частицу и титр соответствия для перекиси водорода при количественном определении методом заместительной йодометрии с использованием 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

Решение.

  1. Записываем уравнения химических реакций, лежащих в основе метода количественного определения и уравниваем их.

2KI + H2O2 + H2SO4 → I2 + К2SO4 + 2H2O

I2 + 2 Na2S2O3 → 2KI + 2 Na2S4O6

  1. Из уравнения химической реакции видно, что вещество не реагирует на прямую с титрантом. В таких случаях необходимо составить схему, связывающую оба уравнения реакции.

стехиометрические коэффициенты лекарственного вещества и титранта К H2O2= 1, К Na2S2O3= 2.

  1. Из ГФ ХI, вып. 2., ст. Титрованные растворы находим фактор условной частицы титранта (fуч т-та). fуч Na2S2O3 = 1.
  2. Находим молярную массу лекарственного вещества расчетным путем. М.м.(H2O2) = 34,02 г/моль.
  3. УЧ рассчитываем по формуле (1):

УЧ H2O2= 1·1·34,02= 17,01 г/моль

2

  1. Титр соответствия рассчитываем по формуле (2):

Тс = 17,01,5 0,1 = 0,001701 г/мл.

2 Титрованные растворы. Расчет молярности титранта.

Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей объемного анализа.

Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярностью (моль/л), титром (г/мл) или титром по определяемому веществу (г/мл).

Расчет молярности титранта ведут по ГФ ХI, вып.2, ст. «Титрованные растворы».

Молярность титрованного раствора вычисляют двумя способами:

Первый способ – по навеске химически чистого вещества.

Молярность (М) вычисляют по следующей формуле:
М = а*1000 (3), где

УЧв.*V
а –навеска химически чистого вещества, в г;

УЧв. — условная частица химически чистого вещества, в г/моль;

V – объем раствора, пошедшего на титрование навески, в мл;

1000 – количество миллилитров в 1 л раствора;

Второй способ – по титранту с известной молярностью.

Молярность (М) вычисляют по следующей формуле:
М = М0*V0/ V (4), где
М – определяемая молярность

V – объем раствора, молярность которого устанавливают, в мл

М0 – молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л

V0 – объем раствора, по которому устанавливается титр, в мл.
Для приготовленных титрованных растворов вычисляют поправочный коэффициент к молярности (К) по формуле:
К= Мреал/Мтеор (5), где
Мреал – реально полученная концентрация титрованного раствора (моль/л);

Мтеор – теоретически заданная концентрация титрованного раствора (моль/л);

Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укреплять или разбавлять.

Разбавление титрованных растворов проводят по формуле:
V = (К-1)*V0 (6), где
V – объем растворителя в мл, который необходимо добавить для разбавления приготовленного титрованного раствора;

V0 — объем приготовленного титрованного раствора, в мл.
Укрепление титрованных растворов проводят по формуле:
m = (1-К)*mo (7), где
m – масса вещества в г, которое необходимо добавить для укрепления приготовленного титрованного раствора;

mo — масса вещества в г, из которого готовился титрованный раствор
Пример 1: Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1М раствор калия бромата, если на установление титра по ГФ ХI (2) на 25 мл приготовленного раствора израсходовано 26,15; 26,14; 26,20 мл 0,1М раствора натрия тиосульфата. Было приготовлено2 л 0,1М раствора калия бромата, потрачено на анализ 100 мл. Для приготовления 1л 0,1М раствора калия бромата берут 2,80 г калия бромата.

Решение.

  1. Расчет молярности титранта проводят по второму способу.
  2. Рассчитываем средний объем титранта с известной концентрацией:

Vср = (V1 + V2 + V3)/3 = (26,15 + 26,14 + 26,20)/3 = 26,16 мл

  1. Подставляем все данные в формулу (4)

М КВrO3 = М Na2S2O3 * V Na2S2O3/ V КВrO3 = 0,1 26,16 / 25 = 0,1046 моль/л

  1. Рассчитываем К по формуле (5):

К = 0,1046 / 0,1 = 1,0460

Так как К>1,02, то раствор необходимо разбавить.

5. Рассчитываем количество воды для разбавления по формуле (6):

V = (1,046 – 1) 2000 мл = 92 мл.

Так как рассчитанное количество воды необходимо добавить к 2000 мл титранта, а у нас осталось 1900 мл, то необходимо пересчитать:

х = 87,4 мл
Пример 2. Рассчитать молярность, при необходимости укрепить или разбавить 0,1М раствор ртути окисной нитрата, если на установление титра по ГФ ХI(2) на 0,1508г натрия хлорида израсходовано 26,60 мл приготовленного раствора, на 0,1523 г – 25,8 мл, на 0,1484г – 25,30 мл. Было приготовлено 1 л раствора, израсходовано на анализ 150 мл. Для приготовления 1 л 0,1М раствора Нg(NO3)2 берут 17,2 г ртути окисной нитрата.

1. Расчет молярности титранта проводят по первому способу. Для этого нам нужно найти условную частицу химически чистого вещества по формуле (1).

УЧ (NaСI) = fуч (Нg(NO3)2 )*К(NaСI)*Мм(NaСI) / К(Нg(NO3)2 ) = 0,5*2*58,44 / 1 = 58,44 г/моль

М1 = 0,1508*1000 / (58,44*26,60) = 0,09701 моль/л

М2 = 0,1523*1000 / (58,44*26,80) = 0,09723 моль/л

М3 = 0,1484*1000 / (58,44*26,30) = 0,09655 моль/л

Мср = 0,09693 моль/л

  1. 2. Рассчитываем К по формуле (5):

К = 0,09693/0,1000 = 0,9693

Кп 3 Расчет количественного содержания лекарственных веществ в титриметрических методах анализа.

Для расчета количественного содержания веществ используется несколько формул в зависимости от вида титрования (прямое, обратное и заместительное).

При прямом и заместительном титровании для определения концентрации вещества (С) в процентах пользуются формулой:

V – количество титрованного раствора, израсходованного на титрование определяемого веществ (мл);

Tc – титр соответствия (г/мл);

K – поправочный коэффициент титранта;

a – навеска вещества в г или объем в мл лекарственной формы
В случае проведения контрольного опыта при прямом титровании концентрацию вещества определяют по формуле:
С = (VVк.o)*Tc*K*100 (9), где

Vк.o – объем контрольного опыта
При обратном титровании используют два титранта, один из которых берется в избытке. Расчет выполняют по формуле:
С = (V1К1V2К2)*Tc*100 (10), где

a
V1 – объем титранта, прибавленного в избытке;

V2 – объем второго титрованного раствора, израсходованного на титрование избытка первого;

К1 и К2 – поправочные коэффициенты первого и второго титранта соответственно.
В ряде случаев при выполнении обратного титрования проводят контрольный опыт. Концентрацию определяемого вещества при этом вычисляют по формуле:
С = (Vк.o V)*Tс*K*100 (11), где

V – объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого лекарственного вещества;

К– поправочный коэффициент второго титранта.
В случае разведения навески, взятой для анализа, концентрацию вещества в процентах можно вычислить, используя формулы:
С = V*Tc*K*100*Vм.к. (12)

а*Vn
Vм.к – объем разведенного раствора (объем мерной колбы);

Vn – объем взятый для анализа из разведенного раствора (объем пипетки).
В практике фармацевтического анализа очень часто встречается задача расчета предварительного объема (Vпр) титранта, который будет затрачен на титрование определенной навески препарата. Формулу для расчета Vпр получают из формул (8 -14) математически их преобразуя. Например, из формулы (8) получаем формулу:
Vпр = а*С (15)

Рассчитайте количественное содержание кальция хлорида, если 0,8241 г навески препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. На анализ взяли 25 мл полученного разведения, израсходовано на титрование 19,2 мл 0,05моль/л раствора трилона Б с К = 0,9931.

1 мл 0,05моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

Из условий задачи следует, что это прямое комплексонометрическое титрование с разведением. Следовательно, для расчетов используем формулу (12):
С = 19,2*0,01095*0,9931*100*100 = 101,34%

Рассчитайте количественное содержание лекарственной формы: раствор фенола 2% -200 мл, если на титрование 1 мл навески (разведение 10:100) методом обратной броматометрии израсходовано 1,30 мл 0,1моль/л раствора тиосульфата натрия с К = 1,00. На проведение контрольного опыта израсходовано 2,60 мл титранта 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

1 мл 0,1 моль/л калия бромата соответствует 0,001568 г фенола.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, для расчетов используем формулу (13):
С = (2,60-1,30)*1*0,001568*100*100 = 2,04%

Рассчитайте предварительный объем титранта 0,1 моль/л р-ра натрия тиосульфата при количественном определении (экспресс-анализ) лекарственной формы: р-р глюкозы 10% -150 мл методом обратной йодометрии, если навеска лекарственной формы равна 1 мл (разведение 1:10).Объем контрольного опыта равен 1,91 мл, поправочный коэффициент 1,0112.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г глюкозы.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, формулу для расчета Vпр получают из формулы (13) математически ее преобразуя:

Tс*K*100*Vм.к
V = 1,95 __ ___10* 1*1_______ = 0,85 мл

4. Оценка качества лекарственных веществ и лекарственных форм по количественному содержанию.

Оценка качества анализируемого лекарственного вещества или лекарственной формы проводится в соответствии с требованиями действующей государственной фармакопеи (фармакопейный анализ) или приказом МЗ РФ (экспресс-анализ) №305 от 16.10.97 г. «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках» (см. Приложение 2).

В фармакопейном анализе оценка качества лекарственного вещества по количественному содержанию проводится, сравнивая полученное после титрования значение содержания лекарственного вещества в процентах с верхним и нижним пределом содержания лекарственного вещества в процентах, указанным в фармакопейной статье. Иногда, верхний предел содержания в статье не указывают, тогда его значение принимается за 100,5% (см. ГФ ХI, вып. 1, «Правила пользования фармакопейными статьями»).

В экспресс-анализе оценка качества лекарственной формы по количественному содержанию проводится путем сопоставления данных анализа с допустимыми нормами отклонений от прописанной массы в процентах. Отклонение от прописанной массы в процентах рассчитывается следующим образом:

1. Рассчитывают теоретическую массу навески лекарственного вещества в лекарственной форме (mтеор.)
mтеор = С%теор*Vл.ф. (16)

100
2. Рассчитывают практическую массу навески лекарственного вещества в лекарственной форме (mпракт.)
mпракт = С%практ*Vл.ф. (17), где

100
С%теор – выписанная концентрация лекарственной формы;

С%практ – практически приготовленная концентрация лекарственной формы;

Vл.ф – общий объем лекарственной формы.
3. Рассчитываем отклонение (ΔX):
mтеор — 100%

В общем виде можно использовать формулу :
ΔX = mпракт*100 — 100 (18)

mтеор
4. Сравниваем с нормой допустимых отклонений (см. Приложение 2 или приказ №305).

Отклонения, допустимые в концентратах: при содержании вещества до 20% — не более + 2% от обозначенного процента при содержании вещества свыше 20% — не более + 1% от обозначенного процента.

Для оценки качества лекарственных средств применяются два термина: «удовлетворяет» или «не удовлетворяет» требованиям действующей фармакопеи или инструкции приказа МЗ РФ.

Оцените качество кальция хлорида по количественному содержанию, если методом прямой комплексонометрии установлено, что содержание кальция хлорида в препарате составляет 101,34%, а по требованиям ГФ должно быть не менее 99,0% (см. п.3. Пример 1).

Это фармакопейный анализ, где указаны пределы содержания лекарственного вещества. Так как верхний предел не указан, то он равен 100,5%.

Заключение: кальция хлорид не удовлетворяет требованиям ГФ.

Оцените качество лекарственной формы: раствор фенола 2% — 200 мл по количественному содержанию, если методом обратной броматометрии установлено, что раствор фенола имеет концентрацию 2,04%.

Решение. Так как не приведены пределы содержания, то можно сделать вывод, что это – экспресс-анализ. Поэтому необходимо рассчитать отклонение в массе навески лекарственной формы согласно приказа №305 используя формулы (16-18).
mтеор = 2*200 = 4,0

∆Х = 102-100 = 2%
Находим допустимую норму отклонения для навески в 4,0 — ± 4%.

Заключение: лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа №305 по количественному содержанию.

В практике фармацевтического анализа задачи на оценку качества по количественному содержанию отдельно не встречаются, а являются вторым этапом после расчета количественного содержания.

Рассчитайте количественное содержание и оцените качество концентрата: раствор барбитал-натрия 10%,если на титрование 4 мл навески (разведение 5:50) методом ацидиметрии израсходовано 1,91 мл 0,1моль/л раствора хлористоводородной кислоты.

1 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия.

Решение.

  1. Рассчитаем процентную концентрацию раствора. Для этого используем формулу (12), так как титрование прямое с разведением:

С% = 1,91*0,02062*1*100*50 = 9,84%

2. Рассчитаем отклонение. Так как это концентрат, то отклонение считаем от обозначенного процента:

Заключение: раствор барбитал-натрия 10% (концентрат), удовлетворяет требованиям приказа №305 по количественному содержанию.

Источник

Читайте также:  Список всех лекарственных препаратов от давления
Оцените статью