- методичка по фармхимии. Министерство образования и науки российской федерации федеральное агентство по образованию
- Примеры решения типовых задач
- 1 Расчет условной частицы и титра соответствия лекарственных веществ.
- 2 Титрованные растворы. Расчет молярности титранта.
- 4. Оценка качества лекарственных веществ и лекарственных форм по количественному содержанию.
методичка по фармхимии. Министерство образования и науки российской федерации федеральное агентство по образованию
Название | Министерство образования и науки российской федерации федеральное агентство по образованию |
Анкор | методичка по фармхимии.docx |
Дата | 02.02.2017 |
Размер | 135.27 Kb. |
Формат файла | |
Имя файла | методичка по фармхимии.docx |
Тип | Учебное пособие #1826 |
страница | 3 из 8 |
Подборка по базе: Министерство образования и науки Российской Федерации.docx, Уровни и формы знаний юридической науки Цирулев ЮМ-О-203.docx, Приказ Министерства образования и науки РФ от 20 мая 2014 г N 55, Министерство науки и высшего образования РФ.docx, Указ Президента РФ от 10102019 № 490 О развитии искусственного и, Электронный бизнес Автономная некоммерческая организация высшего, Достижения и противоречия советской системы образования.docx, Исторические этапы развития психологии как науки.docx, Обеспечение качества образования.doc, Преемственность дошкольного и начального образования.docx Примеры решения типовых задач1 Расчет условной частицы и титра соответствия лекарственных веществ.Под условной частицей (УЧ) в ГФ Х1 понимают долю иона, атома или молекулы, которая ответственна за передачу электрона или перенос одной единицы заряда соответственно при протекании окислительно-восстановительных или обменных реакций (кислотно-основных, осадительных, комплекообразующих), лежащих в основе данного аналитического метода. Единица измерения условной частицы — г/моль. Фактор условной частицы (fУЧ)- число, обозначающее какая доля вещества эквивалентна одному электрону или одной единице заряда соответственно при протекании окислительно-восстановительных или обменных реакций. Величина безразмерная. Условная частица вещества рассчитывается на основе стехиометрии данной реакции по формуле: Ктитранта Квещества – стехиометрический коэффициент вещества в уравнении реакции; Ктитранта – стехиометрический коэффициент титранта в уравнении реакции; М.м.вещества – молярная масса вещества. Мтитранта – молярность титранта Решение.
СаСI2 + 2AgNO3 → 2AgCI↓ + Са(NO3)2
УЧ СаСI2 = 1*1*219,0 = 109,5 г/моль 2
Тс = 109,5*0,05 = 0,005475 г/мл. 1000 Решение.
2KI + H2O2 + H2SO4 → I2 + К2SO4 + 2H2O I2 + 2 Na2S2O3 → 2KI + 2 Na2S4O6
стехиометрические коэффициенты лекарственного вещества и титранта К H2O2= 1, К Na2S2O3= 2.
УЧ H2O2= 1·1·34,02= 17,01 г/моль 2
Тс = 17,01,5 0,1 = 0,001701 г/мл. 2 Титрованные растворы. Расчет молярности титранта.Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации, предназначенные для целей объемного анализа. Концентрация титрованного раствора (титранта) обычно выражается его молярностью (моль/л), титром (г/мл) или титром по определяемому веществу (г/мл). Расчет молярности титранта ведут по ГФ ХI, вып.2, ст. «Титрованные растворы». Молярность титрованного раствора вычисляют двумя способами: Первый способ – по навеске химически чистого вещества. Молярность (М) вычисляют по следующей формуле: УЧв.*V УЧв. — условная частица химически чистого вещества, в г/моль; V – объем раствора, пошедшего на титрование навески, в мл; 1000 – количество миллилитров в 1 л раствора; Второй способ – по титранту с известной молярностью. Молярность (М) вычисляют по следующей формуле: V – объем раствора, молярность которого устанавливают, в мл М0 – молярность раствора вещества, по которому устанавливается титр, моль/л V0 – объем раствора, по которому устанавливается титр, в мл. Мтеор – теоретически заданная концентрация титрованного раствора (моль/л); Коэффициент К должен находиться в пределах от 0,98 до 1,02. При отклонении величины К от указанных пределов растворы необходимо соответственно укреплять или разбавлять. Разбавление титрованных растворов проводят по формуле: V0 — объем приготовленного титрованного раствора, в мл. mo — масса вещества в г, из которого готовился титрованный раствор Решение.
Vср = (V1 + V2 + V3)/3 = (26,15 + 26,14 + 26,20)/3 = 26,16 мл
М КВrO3 = М Na2S2O3 * V Na2S2O3/ V КВrO3 = 0,1 26,16 / 25 = 0,1046 моль/л
К = 0,1046 / 0,1 = 1,0460 Так как К>1,02, то раствор необходимо разбавить. 5. Рассчитываем количество воды для разбавления по формуле (6): V = (1,046 – 1) 2000 мл = 92 мл. Так как рассчитанное количество воды необходимо добавить к 2000 мл титранта, а у нас осталось 1900 мл, то необходимо пересчитать: х = 87,4 мл 1. Расчет молярности титранта проводят по первому способу. Для этого нам нужно найти условную частицу химически чистого вещества по формуле (1). УЧ (NaСI) = fуч (Нg(NO3)2 )*К(NaСI)*Мм(NaСI) / К(Нg(NO3)2 ) = 0,5*2*58,44 / 1 = 58,44 г/моль М1 = 0,1508*1000 / (58,44*26,60) = 0,09701 моль/л М2 = 0,1523*1000 / (58,44*26,80) = 0,09723 моль/л М3 = 0,1484*1000 / (58,44*26,30) = 0,09655 моль/л Мср = 0,09693 моль/л
К = 0,09693/0,1000 = 0,9693 Кп 3 Расчет количественного содержания лекарственных веществ в титриметрических методах анализа. Для расчета количественного содержания веществ используется несколько формул в зависимости от вида титрования (прямое, обратное и заместительное). При прямом и заместительном титровании для определения концентрации вещества (С) в процентах пользуются формулой: V – количество титрованного раствора, израсходованного на титрование определяемого веществ (мл); Tc – титр соответствия (г/мл); K – поправочный коэффициент титранта; a – навеска вещества в г или объем в мл лекарственной формы Vк.o – объем контрольного опыта a V2 – объем второго титрованного раствора, израсходованного на титрование избытка первого; К1 и К2 – поправочные коэффициенты первого и второго титранта соответственно. V – объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого лекарственного вещества; К– поправочный коэффициент второго титранта. а*Vn Vn – объем взятый для анализа из разведенного раствора (объем пипетки). Рассчитайте количественное содержание кальция хлорида, если 0,8241 г навески препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. На анализ взяли 25 мл полученного разведения, израсходовано на титрование 19,2 мл 0,05моль/л раствора трилона Б с К = 0,9931. 1 мл 0,05моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида. Из условий задачи следует, что это прямое комплексонометрическое титрование с разведением. Следовательно, для расчетов используем формулу (12): Рассчитайте количественное содержание лекарственной формы: раствор фенола 2% -200 мл, если на титрование 1 мл навески (разведение 10:100) методом обратной броматометрии израсходовано 1,30 мл 0,1моль/л раствора тиосульфата натрия с К = 1,00. На проведение контрольного опыта израсходовано 2,60 мл титранта 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата. 1 мл 0,1 моль/л калия бромата соответствует 0,001568 г фенола. Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, для расчетов используем формулу (13): Рассчитайте предварительный объем титранта 0,1 моль/л р-ра натрия тиосульфата при количественном определении (экспресс-анализ) лекарственной формы: р-р глюкозы 10% -150 мл методом обратной йодометрии, если навеска лекарственной формы равна 1 мл (разведение 1:10).Объем контрольного опыта равен 1,91 мл, поправочный коэффициент 1,0112. 1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г глюкозы. Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, формулу для расчета Vпр получают из формулы (13) математически ее преобразуя: Tс*K*100*Vм.к 4. Оценка качества лекарственных веществ и лекарственных форм по количественному содержанию.Оценка качества анализируемого лекарственного вещества или лекарственной формы проводится в соответствии с требованиями действующей государственной фармакопеи (фармакопейный анализ) или приказом МЗ РФ (экспресс-анализ) №305 от 16.10.97 г. «О нормах отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках» (см. Приложение 2). В фармакопейном анализе оценка качества лекарственного вещества по количественному содержанию проводится, сравнивая полученное после титрования значение содержания лекарственного вещества в процентах с верхним и нижним пределом содержания лекарственного вещества в процентах, указанным в фармакопейной статье. Иногда, верхний предел содержания в статье не указывают, тогда его значение принимается за 100,5% (см. ГФ ХI, вып. 1, «Правила пользования фармакопейными статьями»). В экспресс-анализе оценка качества лекарственной формы по количественному содержанию проводится путем сопоставления данных анализа с допустимыми нормами отклонений от прописанной массы в процентах. Отклонение от прописанной массы в процентах рассчитывается следующим образом: 1. Рассчитывают теоретическую массу навески лекарственного вещества в лекарственной форме (mтеор.) 100 100 С%практ – практически приготовленная концентрация лекарственной формы; Vл.ф – общий объем лекарственной формы. В общем виде можно использовать формулу : mтеор Отклонения, допустимые в концентратах: при содержании вещества до 20% — не более + 2% от обозначенного процента при содержании вещества свыше 20% — не более + 1% от обозначенного процента. Для оценки качества лекарственных средств применяются два термина: «удовлетворяет» или «не удовлетворяет» требованиям действующей фармакопеи или инструкции приказа МЗ РФ. Оцените качество кальция хлорида по количественному содержанию, если методом прямой комплексонометрии установлено, что содержание кальция хлорида в препарате составляет 101,34%, а по требованиям ГФ должно быть не менее 99,0% (см. п.3. Пример 1). Это фармакопейный анализ, где указаны пределы содержания лекарственного вещества. Так как верхний предел не указан, то он равен 100,5%. Заключение: кальция хлорид не удовлетворяет требованиям ГФ. Оцените качество лекарственной формы: раствор фенола 2% — 200 мл по количественному содержанию, если методом обратной броматометрии установлено, что раствор фенола имеет концентрацию 2,04%. Решение. Так как не приведены пределы содержания, то можно сделать вывод, что это – экспресс-анализ. Поэтому необходимо рассчитать отклонение в массе навески лекарственной формы согласно приказа №305 используя формулы (16-18). ∆Х = 102-100 = 2% Заключение: лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа №305 по количественному содержанию. В практике фармацевтического анализа задачи на оценку качества по количественному содержанию отдельно не встречаются, а являются вторым этапом после расчета количественного содержания. Рассчитайте количественное содержание и оцените качество концентрата: раствор барбитал-натрия 10%,если на титрование 4 мл навески (разведение 5:50) методом ацидиметрии израсходовано 1,91 мл 0,1моль/л раствора хлористоводородной кислоты. 1 мл 0,1 моль/л раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,02062 г барбитал-натрия. Решение.
С% = 1,91*0,02062*1*100*50 = 9,84% 2. Рассчитаем отклонение. Так как это концентрат, то отклонение считаем от обозначенного процента: Заключение: раствор барбитал-натрия 10% (концентрат), удовлетворяет требованиям приказа №305 по количественному содержанию. Источник |