Формула расчета содержания лекарственного вещества

2. Расчет содержания лекарственного вещества в граммах (х) в препарате

Пример 2.1. Рассчитайте содержание кислоты борной в препарате состава: Раствора цинка сульфата 0,25% — 10,0 мл

Кислоты борной 0,2

если на титрование 1 мл раствора израсходовалось 3,20 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л) с К 1,000. М.м. кислоты борной 61,83.

0,006183  3,2  10

Пример 2.2. Сделайте заключение о качестве препарата состава:

Кислоты аскорбиновой 0,05

если на титрование 0,1 г порошка израсходовалось 2,25 мл раствора йода (0,1 моль/л) УЧ (1/2 I₂). М.м. кислоты аскорбиновой 176,13.

f_{экв (кислоты аскорбиновой)} = 1/2

0,0088065  2,25  0,25

_{в 1 порошке массой 0,25 г} 0,1

3) Согласно приказу МЗ РФ № 305 от 16.10.97 норма отклонений для кислоты аскорбиновой в порошке с глюкозой 15%, что составляет в граммах: 0,05 – 100%

х – 15% х = 0,0075 г

0,05 г  0,0075 г [0,0425 – 0,0575] г

4) Препарат по содержанию кислоты аскорбиновой изготовлен удовлетворительно.

3. Расчет содержания лекарственного вещества в граммах (х) в 1 таблетке

Пример 3.1. Сделайте заключение о качестве таблеток кислоты ацетилсалициловой по 0,5 г, если при количественном анализе на навеску порошка растертых таблеток 0,2005 г израсходовалось 10,60 мл раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л) с К 1,000. Средняя масса таблеток 0,525 г. Согласно ФС, в 1 таблетке должно содержаться кислоты ацетилсалициловой от 0,475 г до 0,525 г. М.м. кислоты ацетилсалициловой 180,16.

f_{экв (кислоты ацетилсалициловой)} = 1

1) Т_{кислоты ацетилсалициловой / NaOH} = ——————— = 0,018016 г/мл

0,018016  10,6  0,525

Заключение: таблетки кислоты ацетилсалициловой соответствуют требованиям ФС.

Источник

3 Расчет количественного содержания лекарственных веществ в титриметрических методах анализа.

Для расчета количественного содержания веществ используется несколько формул в зависимости от вида титрования (прямое, обратное и заместительное).

При прямом и заместительном титровании для определения концентрации вещества (С) в процентах пользуются формулой:

V – количество титрованного раствора, израсходованного на титрование определяемого веществ (мл);

Tc – титр соответствия (г/мл);

K – поправочный коэффициент титранта;

a – навеска вещества в г или объем в мл лекарственной формы

В случае проведения контрольного опыта при прямом титровании концентрацию вещества определяют по формуле:

Vк.o – объем контрольного опыта

При обратном титровании используют два титранта, один из которых берется в избытке. Расчет выполняют по формуле:

V₁ – объем титранта, прибавленного в избытке;

V₂ – объем второго титрованного раствора, израсходованного на титрование избытка первого;

К₁ и К₂ – поправочные коэффициенты первого и второго титранта соответственно.

В ряде случаев при выполнении обратного титрования проводят контрольный опыт. Концентрацию определяемого вещества при этом вычисляют по формуле:

Vк.o – объем контрольного опыта;

V – объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого лекарственного вещества;

К– поправочный коэффициент второго титранта.

В случае разведения навески, взятой для анализа, концентрацию вещества в процентах можно вычислить, используя формулы:

Vм.к – объем разведенного раствора (объем мерной колбы);

Vn – объем взятый для анализа из разведенного раствора (объем пипетки).

В практике фармацевтического анализа очень часто встречается задача расчета предварительного объема (Vпр) титранта, который будет затрачен на титрование определенной навески препарата. Формулу для расчета Vпр получают из формул (8 -14) математически их преобразуя. Например, из формулы (8) получаем формулу:

Рассчитайте количественное содержание кальция хлорида, если 0,8241 г навески препарата помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. На анализ взяли 25 мл полученного разведения, израсходовано на титрование 19,2 мл 0,05моль/л раствора трилона Б с К = 0,9931.

1 мл 0,05моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

Из условий задачи следует, что это прямое комплексонометрическое титрование с разведением. Следовательно, для расчетов используем формулу (12):

С = 19,2*0,01095*0,9931*100*100 = 101,34%

Рассчитайте количественное содержание лекарственной формы: раствор фенола 2% -200 мл, если на титрование 1 мл навески (разведение 10:100) методом обратной броматометрии израсходовано 1,30 мл 0,1моль/л раствора тиосульфата натрия с К = 1,00. На проведение контрольного опыта израсходовано 2,60 мл титранта 0,1 моль/л раствора натрия тиосульфата.

1 мл 0,1 моль/л калия бромата соответствует 0,001568 г фенола.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, для расчетов используем формулу (13):

С = (2,60-1,30)*1*0,001568*100*100 = 2,04%

Рассчитайте предварительный объем титранта 0,1 моль/л р-ра натрия тиосульфата при количественном определении (экспресс-анализ) лекарственной формы: р-р глюкозы 10% -150 мл методом обратной йодометрии, если навеска лекарственной формы равна 1 мл (разведение 1:10).Объем контрольного опыта равен 1,91 мл, поправочный коэффициент 1,0112.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0090 г глюкозы.

Из условий задачи следует, что это обратное титрование с разведением и с контрольным опытом. Следовательно, формулу для расчета Vпр получают из формулы (13) математически ее преобразуя:

V = 1,95 __ ___10* 1*1_______ = 0,85 мл

Источник

Расчет содержания компонентов в лекарственных формах

1. При прямом титровании расчет проводят по формуле:

где X — содержание вещества;

V — титрованный раствор, израсходованный на титрование (а мл);

Т — количество вещества, соответствующее 1 мл титрованного раствора (в г);

В — общая масса или объем лекарственной формы или масса порошка по прописи (в г или мл);

а — масса или объем лекарственной формы, взятые на определение (в г или мл).

2. При титровании по избытку реактива, например по методу Фольгарда, рассчитывают содержание препарата (X) по формуле:

где V — титрованный раствор, прибавленный в избытке (в мл);

V₁ — титрованный раствор, израсходованный на определение избытка реактива (в мл);

значения Т, В и а указаны выше.

3. В некоторых случаях избыток реактива определяют в части фильтрата после фильтрования от осадка. Например, при йодометрическом анализе кофеина определение ведут в мерных колбах на 50 или 100 мл, а избыток йода определяют в половинном объеме — в 25 или 50 мл фильтрата. Количество препарата (X) в таких определениях рассчитывают по формуле:

где V — титрованный раствор, прибавленный в избытке (в мл);

V₁ — титрованный раствор, израсходованный па определение половинного объема фильтрата (в мл);

Если параллельно с основным проводят контрольный опыт и при этом титруют также половину общего объема контрольного раствора, то расчет ведут по формуле:

где V — титрованный раствор, израсходованный на титрование половины объема контрольного раствора (в мл);

V₁ — титрованный раствор, израсходованный на титрование половины объема основного определения (в мл);

4. Если в состав лекарственной смеси входит несколько компонентов, то те ингредиенты, которые возможно определить раздельно, титруют принятыми для них методами и их количество в лекарственной форме рассчитывают по приведенным выше формулам. Ингредиенты, которые раздельно невозможно определить, титруют в сумме с другими компонентами, а содержание их затем рассчитывают по разности:

Например, в лекарственной смеси состава:

кальция хлорид и калия йодид можно определить каждый раздельно. Для определения калия бромида титруют сумму галогенидов, и содержание калия бромида рассчитывают по разности, пользуясь формулой:

где V—титрованный раствор, израсходованный на титрование суммы галогенидов (в мл);

V₁ и V₂ — титрованные растворы, израсходованные на определение кальция хлорида и калия йодида в таких же навесках (в мл);

5. Если на определение одного ингредиента и на суммарное определение компонентов смеси взяты разные массы, то для расчета содержания второго ингредиента их необходимо привести к одной массе. Например, анализируется микстура состава:

Кальция хлорида 3,0

Калия бромида 2,0

Воды очищенной 100,0

На суммарное титрование галогенидов взят объем а₁, а определение кальция хлорида проводили в объеме а. Количество калия бромида (Х), оттитрованного суммарно с кальция хлоридом, вычисляют по формуле:

где V₁ — титрованный раствор, израсходованный на титрование обоих компонентов в объеме а₁ (в мл);

V — титрованный раствор, пошедший на определение одного компонента в объеме а (в мл);

Т — титр вещества, рассчитываемого по разности;

В — общий объем лекарственной формы по прописи.

6. Для суммарного и раздельного определения ингредиентов лекарственной смеси часто используют разные методики, при которых эквиваленты препаратов различны. Например, анализируется микстура состава:

Натрия гидрокарбоната 2,0

Воды очищенной 100,0

Гексаметилентетрамин определяется методом йодхлорометрии. Э= М.м./4. Сумму гексаметилентетрамина и натрия гидрокарбоната титруют 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной. При титровании кислотой эквивалент гексаметилентетрамина равен молекулярной массе. В таких случаях при расчете препарата, определяющегося суммарно, необходимо приведение к одному эквиваленту. Так, расчет количества натрия гидрокарбоната (X) в данной лекарственной смеси проводят по формуле:

где V — V —0,1 н. раствор кислоты хлористоводородной, израсходованный на титрование суммы ингредиентов в 5 мл микстуры (в мл);

V₁ — 0,1 М раствор йодмонохлорида, связавшийся с гсксаметилентетрамином в объеме а (в мл);

Т — титр 0,1 М раствора натрия гидрокарбоната.

7. Если раздельное и суммарное титрование ингредиентов проводится в разных массах и одновременно при различии эквивалентов, то при расчете компонента, определявшегося суммарно, необходимо приведение к одному эквиваленту и к одной массе. В приведенной выше прописи гексаметилентетрамин определяют методом йодхлорометрии в 1 мл микстуры, а суммарное титрование компонентов смеси проводят в 5 мл.

В этом случае содержание натрия гидрокарбоната (Х) расчитывают по формуле:

где V —0,1 н. раствор кислоты хлористоводородной, израсходованный на титрование суммы ингредиентов в 5 мл микстуры (в мл);

V₁ — 0,1 М раствор йодмонохлорида, связавшийся с гсксаметилентетрамином в 1 мл микстуры (в мл).

8. Если два вещества, входящие в состав лекарственной смеси, титруются одним и тем же титрованным раствором, а метод для раздельного определения одного из них отсутствует, то рассчитывают суммарное содержание компонентов по среднему ориентировочному титру, который рассчитывают по формуле:

где Т₁ — титр первого компонента;

б — прописанная масса первого компонента (в г);

Т₂ — титр второго компонента;

в — прописанная масса второго компонента (в г).

Например, при анализе лекарственной смеси:

Натрия бромида 6,0

Калия бромида 4,0

Воды очищенной 100,0

средний ориентировочный титр (Т) вычисляют по формуле:

Однако, если молекулярные массы двух веществ, определяемых суммарно, разные и в лекарственной смеси вещества прописаны в различных количественных соотношениях, средний ориентировочный титр рассчитывают по формуле:

Например, в глазных каплях состава:

Тиамина бромида 0,002

Кислоты никотиновой 0,001

Раствора натрия хлорида 0,9 %—10,0

Суммарное содержание никотиновой кислоты и тиамина бромида определяют титрованием 0,01 М раствором натрия гидроксида и рассчитывают по среднему ориентировочному титру, равному:

При анализе раствора Рингера сумму натрия хлорида и калия хлорида титруют 0,1 М раствором нитрата серебра и рассчитывают по среднему ориентировочному титру:

Если жидкая лекарственная форма состоит только из 2 компонентов, анализируемых суммарным титрованием, то содержание каждого можно определить методом косвенного расчета, например:

Натрия бромида по 2,0

Воды очищенной 100,0

5 мл микстуры выпаривают во взвешенной чашке на водяной бане досуха. Остаток сушат до постоянной массы и взвешивают (А г). Затем остаток растворяют в 5—10 мл воды и титруют 0,1 М раствором нитрата ртути (V мл).

Для расчета составляют 2 уравнении с 2 неизвестными. Допустим, что на титрование калия бромида израсходовано X мл нитрата ртути, а на титрование натрия бромида — Y мл:

Рассчитав значения X и Y, по формуле количество каждого компонента в лекарственной форме,

10. При анализе двух- и трехкомпонентных лекарственных смесей часто используют метод рефрактометрии. Для количественного анализа жидких лекарственных форм, в которых концентраты компонентов не ниже 3—5 %, определяют показатель преломления смеси и при той же температуре — показатель преломления воды. Затем 1 или 2 компонента определяют методом титрования, а содержание компонента (Х%), объемно-аналитическое определение, которого затруднено, вычисляют по формуле:

;

где, n — показатель преломления лекарствеенной смеси;

n₀ — показатель преломления воды;

С₁ и С₂ — концентрации ингредиентов, определяемых титрованием (в %);

F₁ и F₂ – соответствующие показатели преломления вещества, определяемого рефрактометрически;

F — фактор показатель преломлении вещества, определяемого рефрактометрически.

При анализе порошковых лекарственных смесей в состав которых входят растворимые и воде ингредиенты, точную массу одного порошка растворяют в мерном цилиндре емкостью 5 или 10 мл с таким расчетом, чтобы полученная концентрация компонентов была не ниже 3 — 5%, и определяют показатель преломлении полученного раствора. Затем один компонент смеси определяют объемно — аналитическим методом, а второй -рассчитывают по показателю преломления раствора, пользуясь приведенной выше формулой с учетом объема воды, в котором растворяли порошок:

Где С – концентрация вещества в приготовленном растворе (в %);

F — фактор показателя преломления этого вещества для найденной при титровании концентрации;

F₁ – фактор показателя преломления вещества, определяемого рефраткометрически с учетом приготовленной концентрации;

V – объем приготовленного раствора (в мл);

В – масса порошка по прописи (в г);

а – масса порошка, взятая для приготовления раствора (в г).

Массу 1 порошка, равную 0,48 г, растворяют в мерной колбе на 10 мл в 5-6 мл воды, после чего доводят объем раствора водой до 10 мл и перемешивают. В 2 мл полученного раствора титруют амидопирин кислотой хлористоводородной и определяют процентное содержание в растворе (допустим, найдено 1,9%).

Для анализа амидопирина определяют показатель преломления приготовленного раствора (n) и при гой же температуре — показатель преломлении воды (n₀). Содержание антипирина в одном порошке в граммах (X) рассчитывают по формуле:

где F — фактор показателя преломления 2 % раствора амидопирина;

F₁ — фактор показателя преломления 3 % раствора антипирина.

Дата добавления: 2018-02-28 ; просмотров: 3362 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник