ОФС.1.2.1.0018.15 Поляриметрия
Оптическое вращение – свойство вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Поляриметрия ОФС.1.2.1.0018.15
Взамен ГФ XII,ч.1, ОФС 42-0041-07
Оптическое вращение – свойство вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.
В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину. Если от наблюдателя, к которому направлен свет, проходящий через оптически активное вещество, плоскость поляризации вращается по часовой стрелке, то вещество называют правовращающим и перед его названием ставят знак (+); если же плоскость поляризации вращается против часовой стрелки, то вещество называют левовращающим и перед его названием ставят знак (–).
Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой α. Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, длины пути поляризованного света в оптически активной среде (чистом веществе или растворе) и длины волны света. Для растворов величина угла вращения зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Величина угла вращения прямо пропорциональна длине пути света, т. е. толщине слоя оптически активного вещества или его раствора. Влияние температуры в большинстве случаев незначительно.
Для сравнительной оценки способности различных веществ вращать плоскость поляризации света вычисляют величину удельного вращении [α].
Удельное оптическое вращение представляет собой угол вращения α плоскости поляризации монохроматического света при длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм), выраженный в градусах, измеренный при температуре 20 ºС, рассчитанный для толщины слоя испытуемого вещества 1 дм и приведенный к концентрации вещества, равной 1 г/мл. Выражается в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [(º) ∙ мл ∙ дм -1 ∙ г -1 ].
Иногда для измерения используют зеленую линию спектра ртути с длиной волны 546,1 нм.
При определении [α] в растворах оптически активного вещества необходимо иметь в виду, что найденная величина может зависеть от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества.
Замена растворителя может привести к изменению [α] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину удельного вращения, необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора.
Удельное вращение определяют в пересчете на сухое вещество или из высушенной навески, что должно быть указано в фармакопейной статье.
Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью ± 0,02 ºС при температуре (20 ± 0,5) ºС. Измерения оптического вращения могут проводиться и при других значениях температуры, но в таких случаях в фармакопейной статье должен быть указан способ учета температуры. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок. Линейность шкалы может быть проверена при помощи растворов сахарозы.
Оптическое вращение растворов должно быть измерено в течение 30 мин с момента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными. При измерении прежде всего следует установить нулевую точку прибора или определить величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз.
Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки.
Величину удельного вращения [α] рассчитывают по одной из следующих формул.
Для веществ, находящихся в растворе:
где α – измеренный угол вращения, градусы;
l – толщина слоя, дм;
c – концентрация раствора, г вещества на 100 мл раствора.
Для жидких веществ:
где α – измеренный угол вращения, градусы;
l – толщина слоя, дм;
ρ – плотность жидкого вещества, г/мл.
Измерение величины угла вращения проводят для оценки чистоты оптически активного вещества или для определения его концентрации в растворе. Для оценки чистоты вещества по уравнению (1) или (2) рассчитывают величину его удельного вращения [α]. Концентрацию оптически активного вещества в растворе находят по формуле:
Поскольку величина [α] постоянна только в определенном интервале концентраций, возможность использования формулы (3) ограничивается этим интервалом.
Источник
4) Пройденного определяемым веществом к расстоянию, пройденному элюентом
152. Удельный показатель поглощения – это
оптическая плотность 1% раствора вещества в кювете с толщиной слоя 1 см
оптическая плотность 1% раствора вещества в кювете с толщиной слоя 10 см
угол вращения 1% раствора вещества в кювете с толщиной слоя 10 см
4) фактор , равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%
153. Удельное вращение представляет собой величину
оптической плотности 1% раствора вещества в кювете с толщиной слоя 1 см
показателя преломления 1% раствора вещества
угла поворота плоскости поляризации на пути длиной 1 дм при концентрации вещества 1 г/мл.
4) оптической плотности 1% раствора вещества в кювете с толщиной слоя 10 см
154. Инфракрасные (ИК) спектры возникают за счет
изменения скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе
отклонения плоскости поляризации при прохождении через испытуемое вещество поляризованного света
поглощения электромагнитной энергии при колебаниях ядер атомов в молекулах
способности электронов на некоторых орбиталях поглощать кванты света и переходить на более высокие энергетические уровни
155. Возникновение спектров поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях объясняется
поглощением электромагнитной энергии при колебаниях ядер атомов в молекулах
изменением скорости света в воздухе к скорости света в испытуемом веществе
отклонением плоскости поляризации при прохождении через испытуемое вещество поляризованного света
способностью электронов на некоторых орбиталях поглощать кванты света и переходить на более высокие энергетические уровни
156. Оптическая плотность (А) это
логарифм отношения интенсивности монохроматического потока излучения, прошедшего через исследуемый объект, к интенсивности первоначального потока излучения
длина волны, при которой интенсивность поглощения достигает максимума
отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода
величина смещение полосы поглощения в сторону длинных волн
157. Максимум поглощения ( max) это
логарифм отношения интенсивности монохроматического потока излучения, прошедшего через исследуемый объект, к интенсивности первоначального потока излучения
длина волны, при которой интенсивность поглощения достигает максимума
величина смещение полосы поглощения в коротковолновую часть спектра
4) величина смещение полосы поглощения в сторону длинных волн
158. Испытание лекарственных препаратов для инъекций на токсичность проводят
1) На белых мышах
2) методом диффузии в агар
4) на лягушках или кошках
159. Испытание лекарственных препаратов для инъекций на пирогенность проводят
1) на белых мышах
2) методом диффузии в агар
4) на лягушках или кошках
160. Испытание лекарственных препаратов для инъекций на пирогенность, основано на
1) способности угнетать рост микроорганизмов
2) измерении температуры тела животного до и после инъекции
3) определении количества погибших животных
4) способности вызывать систолическую остановку сердца животных
161. Метод поляриметрии может быть использован для подтверждения подлинности (идентификации) лекарственных веществ, содержащих в химической структуре
асимметрические атомы углерода
4) атомы галогенов
162. Для определения величины удельного вращения лекарственных веществ используют метод
высокоэффективной жидкостной хроматографии
4) спектрофотометрии в ультрафиолетовой области
163. Для подтверждения подлинности (идентификации) лекарственных веществ методом спектрофотометрии в УФ-области измеряют
показатель преломления раствора вещества
зависимость величины оптической плотности от концентрации раствора
зависимость величины оптической плотности от длины волны
значение удельного вращения вещества
164. Для подтверждения подлинности (идентификации) лекарственных веществ методом спектрофотометрии в ИК-области измеряют
Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.
Источник
ОФС.1.2.1.0018.15 Поляриметрия
Оптическое вращение – свойство вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Поляриметрия ОФС.1.2.1.0018.15
Взамен ГФ XII,ч.1, ОФС 42-0041-07
Оптическое вращение – свойство вещества вращать плоскость поляризации при прохождении через него поляризованного света.
В зависимости от природы оптически активного вещества вращение плоскости поляризации может иметь различное направление и величину. Если от наблюдателя, к которому направлен свет, проходящий через оптически активное вещество, плоскость поляризации вращается по часовой стрелке, то вещество называют правовращающим и перед его названием ставят знак (+); если же плоскость поляризации вращается против часовой стрелки, то вещество называют левовращающим и перед его названием ставят знак (–).
Величину отклонения плоскости поляризации от начального положения, выраженную в угловых градусах, называют углом вращения и обозначают греческой буквой α. Величина угла вращения зависит от природы оптически активного вещества, длины пути поляризованного света в оптически активной среде (чистом веществе или растворе) и длины волны света. Для растворов величина угла вращения зависит от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества. Величина угла вращения прямо пропорциональна длине пути света, т. е. толщине слоя оптически активного вещества или его раствора. Влияние температуры в большинстве случаев незначительно.
Для сравнительной оценки способности различных веществ вращать плоскость поляризации света вычисляют величину удельного вращении [α].
Удельное оптическое вращение представляет собой угол вращения α плоскости поляризации монохроматического света при длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм), выраженный в градусах, измеренный при температуре 20 ºС, рассчитанный для толщины слоя испытуемого вещества 1 дм и приведенный к концентрации вещества, равной 1 г/мл. Выражается в градус-миллилитрах на дециметр-грамм [(º) ∙ мл ∙ дм -1 ∙ г -1 ].
Иногда для измерения используют зеленую линию спектра ртути с длиной волны 546,1 нм.
При определении [α] в растворах оптически активного вещества необходимо иметь в виду, что найденная величина может зависеть от природы растворителя и концентрации оптически активного вещества.
Замена растворителя может привести к изменению [α] не только по величине, но и по знаку. Поэтому, приводя величину удельного вращения, необходимо указывать растворитель и выбранную для измерения концентрацию раствора.
Удельное вращение определяют в пересчете на сухое вещество или из высушенной навески, что должно быть указано в фармакопейной статье.
Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью ± 0,02 ºС при температуре (20 ± 0,5) ºС. Измерения оптического вращения могут проводиться и при других значениях температуры, но в таких случаях в фармакопейной статье должен быть указан способ учета температуры. Шкалу обычно проверяют при помощи сертифицированных кварцевых пластинок. Линейность шкалы может быть проверена при помощи растворов сахарозы.
Оптическое вращение растворов должно быть измерено в течение 30 мин с момента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными. При измерении прежде всего следует установить нулевую точку прибора или определить величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз.
Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки.
Величину удельного вращения [α] рассчитывают по одной из следующих формул.
Для веществ, находящихся в растворе:
где α – измеренный угол вращения, градусы;
l – толщина слоя, дм;
c – концентрация раствора, г вещества на 100 мл раствора.
Для жидких веществ:
где α – измеренный угол вращения, градусы;
l – толщина слоя, дм;
ρ – плотность жидкого вещества, г/мл.
Измерение величины угла вращения проводят для оценки чистоты оптически активного вещества или для определения его концентрации в растворе. Для оценки чистоты вещества по уравнению (1) или (2) рассчитывают величину его удельного вращения [α]. Концентрацию оптически активного вещества в растворе находят по формуле:
Поскольку величина [α] постоянна только в определенном интервале концентраций, возможность использования формулы (3) ограничивается этим интервалом.
Источник