Чистота сырья определение чистоты лекарственного растительного сырья

ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Содержимое (Table of Contents)

ОФС.1.5.3.0004.15 Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах

Взамен ст. ГФ ХI

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Настоящая общая фармакопейная статья устанавливает единые требования к определению подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах.

Термины и определения

Подлинность лекарственного растительного сырья/препарата – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ.

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), который характеризует количество лекарственного растительного сырья/препарата, имеющего больший или меньший размер частиц в сравнении с установленным фармакопейной статьей для соответствующего вида лекарственного растительного сырья или препарата, и выражается в процентах.

Содержание примесей – показатель качества лекарственного растительного сырья/препарата (цельного, измельченного, порошка), характеризующий содержание в сырье/препарате допустимых примесей, попавших в сырье в процессе его заготовки, и выражающийся в процентах.

Общие положения

Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят в одной из 3 аналитических проб, полученной из средней пробы методом квартования в соответствии с требованиями ОФС «Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».

Определение подлинности

Подлинность сырья устанавливают по внешним признакам, анатомо-диагностическим признакам при микроскопическом исследовании и качественным реакциям, хроматографическим и спектральным характеристикам и иными методами в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или препарат.

Методы определения подлинности лекарственного растительного сырья различных морфологических групп приведены в соответствующих ОФС («Листья», «Травы», «Кора», «Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы», «Цветки», «Плоды», «Семена», «Почки»).

Определение измельченности

Измельченность лекарственного растительного сырья/препарата определяют методом ситового анализа.

Для цельного лекарственного растительного сырья/препарата, как правило, приводят нормируемое значение частиц меньшего размера, определяемое с помощью сита. Размер отверстий сита и допустимая норма содержания частиц меньшего размера указаны в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат.

В зависимости от морфологических особенностей, структуры и размеров цельного лекарственного растительного сырья для его просеивания используют сита с размером отверстий 3, 2, 1 и 0,5 мм.

Для измельченного лекарственного растительного сырья и порошка в фармакопейной статье или нормативной документации приводятся допустимые значения содержания частиц большего и меньшего размера, определяемые с помощью 2 сит, размер отверстий которых указан в фармакопейной статье или нормативной документации на анализируемый вид лекарственного растительного сырья.

В зависимости от морфологической группы измельченное лекарственное растительное сырье, как правило, имеет размер частиц не более 7, 5 или 3 мм. Для просеивания измельченного сырья, как правило, используют верхние сита с размером отверстий 7, 5 или 3 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,5 мм. В ряде случаев, когда высушенное лекарственное растительное сырье/препарат имеет хрупкую структуру, размер отверстий нижнего сита составляет 0,18 мм (ромашки цветки, мяты перечной листья, донника трава и др.).

Порошок — это, как правило, лекарственное растительное сырье, измельченное до частиц размером не более 2 мм. Для просеивания порошка, как правило, используют верхнее сито с размером отверстий 2 мм и нижнее сито с размером отверстий 0,18 мм.

Для цельного сырья количество частиц, проходящих сквозь сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для измельченного сырья и порошка количество частиц, не проходящих сквозь верхнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %; количество частиц, проходящих сквозь нижнее сито с указанным размером отверстий, не должно превышать 5 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Методика определения измельченности

Часть аналитической пробы лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата помещают на сито, указанное в соответствующей фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье/препарат, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание измельченных частей считается законченным, если количество сырья/препарата, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 мин, составляет менее 1 % сырья/препарата, оставшегося на сите.

Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической навески.

Для просеивания измельченного лекарственного растительного сырья/препарата и порошка берут 2 сита. Часть аналитической пробы сырья/препарата помещают на верхнее сито и просеивают. Затем отдельно взвешивают сырье/препарат, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляют процентное содержание частиц, не прошедших сквозь верхнее сито, и содержание частиц, прошедших сквозь нижнее сито, к массе аналитической навески. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески свыше 100 г и ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида лекарственного растительного сырья/препарата должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации.

Определение содержания примесей

Обычно к допустимым примесям лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов относят:

• части сырья, изменившие окраску, присущую данному виду лекарственного растительного сырья/препарата (побуревшие, почерневшие, выцветшие и т. д.);
• другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья;
• органическую примесь (части других неядовитых растений);
• минеральную примесь (земля, песок, камешки).

К недопустимым примесям относят стекло, помет грызунов и птиц, части ядовитых растений, части растений, утратившие свою окраску (с указанием в фармакопейной статье или нормативной документации их недопустимой окраски).

Часть аналитической пробы цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата, оставшуюся после определения подлинности и измельченности, взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в фармакопейной статье или нормативной документации на лекарственное растительное сырье или лекарственный растительный препарат.

Для порошка, как правило, определяют только минеральную примесь, так как определение других допустимых примесей затруднено.

Каждый вид примеси взвешивают отдельно с погрешностью ±0,1 г при массе аналитической навески более 100 г и погрешностью ±0,05 г при массе аналитической навески 100 г и менее.

Содержание каждого вида примеси в процентах (X) вычисляют по формуле:

m₂ — навеска лекарственного растительного сырья/препарата, г.

Для допустимых примесей устанавливаются следующие нормы: органическая примесь должна составлять не более 1 %; минеральная примесь – не более 1 %; части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду сырья, — не более 3 %; другие части растения, не соответствующие установленному описанию сырья, — не более 2 %, если иное не указано в фармакопейной статье или нормативной документации.

Для определения содержания минеральной примеси, имеющей размеры менее 2 мм, анализируемую пробу цельного и измельченного лекарственного растительного сырья/препарата просеивают сквозь сито с размером отверстий 2 мм.

Частицы, прошедшие сквозь сито, помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл и далее используют метод определения содержания минеральной примеси в порошке.

Массу минеральной примеси, полученную в отсеве, присоединяют к массе минеральной примеси, отобранной механическим способом с помощью пинцета, и рассчитывают её суммарное содержание по формуле (1).

Для определения содержания минеральной примеси в порошке лекарственного растительного сырья/препарата часть аналитической пробы взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, затем помещают в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, прибавляют 200 мл воды. Чтобы устранить комочки из слипшихся частиц, содержимое размешивают до полного смачивания сырья /препарата, равномерно распределяя в объёме раствора. Выдерживают 3 — 5 мин. После оседания минеральной примеси воду со взвешенными частицами быстро (не давая разбухнуть частицам сырья) сливают с осадка. Осадок в стакане несколько раз промывают водой до полного удаления взвешенных частиц сырья.

По окончании промывания в стакане должен остаться осадок минеральной примеси с минимальным количеством воды. Стакан с осадком помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре около 100 — 105 о С до приобретения осадком сыпучести. Высушенный осадок (минеральную примесь) охлаждают и взвешивают с погрешностью ± 0,01 г. Содержание минеральной примеси рассчитывают по формуле (1).

Источник

Товароведческий анализ лекарственного растительного сырья

Цель – определение подлинности, чистоты и доброкачественности сырья.

Подлинность – это соответствие сырья/препарата тому наименованию, под которым оно поступило на анализ. Подлинность определяется макроскопическим, микроскопическим анализами и качественными реакциями на основную группу биологически активных веществ.

Чистота ЛРС — определяется отсутствием недопустимых примесей и наличием допустимых примесей в пределах установленных норм по НД.

Доброкачественность – зависит от ряда факторов и определяется правильностью и своевременностью его сбора, сушки, отсутствием плесени и вредителей, нормальной влажностью, зольностью, содержанием биологически активных веществ (соответствие по числовым показателям).

Товароведческий анализ проводится в соответствии с ГФ XIII.

ОФС.1.1.0004.15 Отбор проб.

Пробы отбирают от генеральной совокупности (партии/серии), состоящей из выборочных единиц.

В процессе проведения отбора проб необходимо учитывать факторы, которые должны контролироваться, с тем, чтобы обеспечить достоверность результатов испытаний.

Методика отбора проб должна предусматривать предотвращение загрязнения лекарственных средств и материалов, из которых отбираются пробы, самих отбираемых проб, а также других лекарственных средств, материалов и окружающей среды.

Персонал, занятый отбором проб, должен строго соблюдать инструкции, регламентирующие состояние здоровья и требования личной гигиены.

ОФС.1.1.0005.15 Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов.

Приемка ЛРС проводят партиями. Партия ЛРС — определенное количество цельного, обмолоченного, прессованного ЛРС одного наименования, однородное по способу подготовки и показателям качества и оформленное одним документом, удостоверяющим его качество, предназначенное для производства лекарственных средств организациями-производителями лекарственных средств или для изготовления лекарственных препаратов аптечными организациями, ветеринарными аптечными организациями, индивидуальными предпринимателями, имеющими лицензию на фармацевтическую деятельность.

Лекарственные растительные препараты принимают сериями. Серия ЛРП – определенное количество однородного по всем показателям ЛРП (цельного, измельченного, порошка) одного наименования, произведенное в течение одного технологического цикла или в течение определенного интервала времени, оформленное одним документом, удостоверяющим его качество.

Контролируемая партия/серия называется также генеральной совокупностью.

Перед отбором проб необходимо произвести внешний осмотр каждой транспортной/упаковочной единицы всей партии /серии. Обращают внимание на соответствие упаковки и маркировки требованиям НД, на количество транспортных единиц, на правильность упаковки и целостность тары (отсутствие подмочки, подтеков и других повреждений тары, отрицательно влияющих на качество и сохранность ЛРС).

Пробы отбирают только из неповрежденных транспортных единиц, упакованных согласно НД.

Проверку качества сырья в поврежденных транспортных единицах производят отдельно от неповрежденных, вскрывая каждую единицу.

Для проверки соответствия качества сырья требованиям НД отбирают выборку из неповрежденных единиц продукции, взятых из разных мест партии.

Выборка– одна или несколько выборочных единиц, отобранных в соответствии с установленной процедурой из генеральной совокупности.

Объём выборки партии ЛРС/серии ЛРП

Количество транспортных единиц в партии/серии, шт.	Объем выборки, шт.
1-5	Все единицы
6-50	5 единиц
Свыше 50	1 транспортная единица от каждых 10 единиц, составляющих партию/серию.

Неполные 10 единиц продукции приравниваются к 10 единицам (например, при наличии в партии 51 единицы продукции объем выборки составляет 6 единиц).

Попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья по способу подготовки (цельное, измельченное, прессованное), цвету, запаху, засоренности; наличие плесени, гнили; устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями. Одновременно невооруженным глазом и при помощи лупы определяют наличие амбарных вредителей.

При установлении при внешнем осмотре неоднородности ЛРС, наличия плесени и гнили, засоренности посторонними растениями в количествах, явно превышающих допустимые пределы содержания примеси, партия может быть принята только после того, как будет рассортированаи вторично предъявлена к сдаче.

При обнаружении в ЛРС затхлого, устойчивого постороннего запаха, не исчезающего при проветривании, ядовитых растений и недопустимыхпримесей (помета птиц и грызунов, стекла и др.), зараженности амбарными вредителями II и III степеней партия ЛРС не подлежит приемке.

Из каждой транспортной единицы, попавшей в выборку, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Масса точечных проб не нормируется. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую – после удаления сырья примерно до половины, третью – со дна ящика, точечные пробы должны быть примерно равны по массе.

Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу.

Масса объединенной пробы должна быть не менее массы, указанной в соответствующей таблице ОФС.

Из объединенной пробы методом квартования выделяют следующие пробы в приведенной ниже последовательности:

· пробу для определения микробиологической чистоты массой 50 г, исключение составляют цельные корни и корневища — 100 г; чага – 200 г.

· пробу для определения степени вредителями запасов массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г – для крупных видов сырья. Пробу герметично упаковывают;

· среднюю пробу (для выделения аналитических проб) для каждого наименования сырья в соответствии с таблицей в ОФС;

· пробу для проведения радиационного контроля в соответствии с таблицей в ОФС;

· пробу для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка массой 50 г.

Для этого сырье раскладывают на гладкой, ровной, чистой, сухой поверхности, предварительно обработанной дезинфицирующим средством, в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на четыре треугольника. Два противоположных треугольника удаляют, а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают. Эту операцию проводят до тех пор, пока не останется количество сырья, соответствующее массе одной из заданных проб (± 10%).

Перед квартованием каждой последующей объединенной пробы тщательно дезинфицируют руки, поверхность и инструменты для квартования.

Среднюю пробу и пробы для радиационного контроля, микробиологической чистоты, остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка упаковывают каждую в полиэтиленовый или многослойный бумажный пакет. К пакету прикрепляют этикетку.

Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения:

· внешних признаков, микроскопии, качественных реакций, измельченности и содержания примесей;

· влажности (сразу же после выделения упаковывают герметически);

· содержания золы и действующих веществ.

Масса аналитических проб для каждого наименования сырья указана в ОФС.

Пробы отбираются в количестве, необходимом для проведения трех анализов (включая контрольный (партия)/архивный (серия) образцы).

До выдачи разрешения на использование партии ЛРС/серии ЛРП должны храниться в карантине в условиях, соответствующих требованиям НД.

Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора проб.

Архивные образцы каждой серии ЛРП следует хранить как минимум в течение срока годности и одного года после истечения срока годности . Контрольные образцы партии ЛРС должны храниться в течение не менее 2 лет после выпуска серии ЛРП из данной партии ЛРС.

При установлении в результате испытаний несоответствия качества ЛРС требованиям НД следует проводить его повторную проверку. Для повторных испытаний от невскрытых транспортных единиц формируют выборку и отбирают пробы, согласно настоящей ОФС. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

Отбор проб ЛРС (партия)

Дата добавления: 2018-02-28 ; просмотров: 4833 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник